Springen naar inhoud

[scheikunde] Bepaling van bv. ammoniak of ureum in urine


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Roman_CF

    Roman_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 april 2008 - 13:26

Hallo daar iedereen! [|:-)]
Ik zit met een klein probleem...

Ik moet a.s. maandag een proef doen voor scheikunde (titratie) waarbij ik een concentratie moet berekenen van een bepaalde stof in urine. Ik koos voor Cl- en heb hier veel tijd in gestoken, informatie opgezocht en ingewonnen bij m'n vader (immunoloog).

Dit mocht echter niet baten want toen ik op school kwam kreeg ik te horen dat ik niet met Hg(NO3)2 (=kwiknitraat) mocht werken 8-[ . Deze stof is nodig voor het bepalen van de concentratie Cl- in urine.

Nu moet ik dus voor morgen met een andere proef komen (ook titratie) die ik maandag uit moet voeren. Ik zocht via google op oa. "bepaling ammoniak urine" en "bepaling ureum urine". Daarna zocht ik jullie forum nog af, maar ik kon nergens echt iets bruikbaars vinden :cry: .

Helaas is het zo dat ik nog moet aantonen dat ik echt een proef uitvoer (morgen) voordat ik het daadwerkelijke practicum ga doen waar ik een cijfer voor krijg (as. maandag). Ik hoop dat een van jullie mij zou willen helpen :D .

Bvd.

Roman :)

Ps.: dit is wat ik op jullie forum kon vinden wat misschien zou helpen:

http://www.wetenscha...=50178&hl=urine
http://www.wetenscha...=50050&hl=urine

Veranderd door Roman, 10 april 2008 - 13:28


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

gadget

    gadget


  • >25 berichten
  • 77 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 april 2008 - 13:38

ola, is een andere stof ook goed. Op deze website staat de bepaling van vitamine C in urine uitgebreid uitgelegd. hoop dat je er wat aan hebt

http://www.exo.scien...gie/gezeik.html

#3

Roman_CF

    Roman_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 april 2008 - 14:25

Materiaal en methode
Veroorzaakt het slikken van een overdosis vitamine C een verhoogd ascorbinezuurgehalte van de urine?
Om aan te kunnen tonen dat het slikken van een overdosis vitamine C een verhoogd ascorbinezuurgehalte van de urine veroorzaakt, zijn we zelf als proefpersoon opgetreden. Zo was er een beter zicht of de resultaten van de proef niet op toeval berusten. Op de proefdag hielden wij ons strikt aan een van tevoren opgestelde dagschema. Erg belangrijk is dat we de hele dag hetzelfde en evenveel aten, we alle drie ongeveer evenveel moesten bewegen en ook moesten we alle drie op dezelfde tijd naar de wc. Dit is nodig omdat er voor gezorgd moest worden dat het ascorbinezuur gehalte werd bepaald door de overdosis vitamine C en niet door andere factoren.
De hoeveelheid ascorbinezuur in urine is bepaald d.m.v. een titratie met kaliumjodaat.
Aan 50,0 mL urine wordt 2 mL 2M zwavelzuur, 2 mL 2M kaliumjodide en enkele druppels zetmeel toegevoegd. Vervolgens titreren we met 0,03M kaliumjodaat oplossing.
De volgende reacties vinden plaats:
Jodaat vormt met jodide in een zure oplossing jood volgens:
IO3- (aq) + 5I- (aq) + 6 H+ (aq) -> 3I2 (aq) + 3H2O (l)
Het I2 dat ontstaat reageert onmiddellijk weg met ascorbinezuur:
C6H8O6 (aq) + I2 (aq) -> C6H6O6 (aq) + 2H+ (aq) +2I- (aq)
Als al het ascorbinezuur heeft gereageerd met I2 treedt een blijvende blauwkleuring op.


http://www.exo.scien...gie/gezeik.html

heel erg bedankt, ik heb daar zeker wat aan :D
iedereen die nog informatie ter additie heeft, alles is welkom :)

Veranderd door Roman, 10 april 2008 - 14:27


#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 10 april 2008 - 14:53

Kwiknitraat is idd wat overdreven, met zilvernitraat was dat toch ook gegaan? En dan met kaliumdichromaat als indicator. Probleem is dan natuurlijk de kleur van urine. Zou dat te ontkleuren zijn met actieve kool zonder dat je het chloor ervandoor gaat?

#5

Roman_CF

    Roman_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 april 2008 - 21:05

Kwiknitraat is idd wat overdreven, met zilvernitraat was dat toch ook gegaan? En dan met kaliumdichromaat als indicator. Probleem is dan natuurlijk de kleur van urine. Zou dat te ontkleuren zijn met actieve kool zonder dat je het chloor ervandoor gaat?

Volgens mij kan het wel met Chloorvrije actieve kool, dat stond namelijk ook ergens bij die proef die ik als eerste zou gaan doen.

Dit is de proef zoals ik hem in de eerste instantie heb uitgewerkt:

Bepaling van chloride in urine

Inleiding
De hoeveelheid Cl- is afhankelijk van de terugname van Na+ in de nieren. Het Cl- wordt niet actief geresorbeerd, maar stroomt samen met het water passief mee bij het actieve transport van Na+. Zodoende is het chloridegehalte meetbaar in de urine. 
Deze proef wordt in 3 stappen uitgevoerd (A, B en C): om te beginnen wordt de titer van Hg(NO3)2 vastgesteld, dan het blancoverbruik en tenslotte het indicatorverbruik in de urine. De titer is een maat voor de concentratie van de deeltjes die bij de reactie met elkaar reageren.
De bepaling vindt plaats via een titratie met kwiknitraat, Hg(NO3)2, waarin de Hg2+ en de Cl-  een onoplosbare verbinding vormen. Als alle Cl- is "opgereageerd", zal verder toegevoegde Hg2+ vrij blijven en dan met de indicator DFC (=difenylcarbazon) een violette kleur geven. Reactievergelijkingen:
Hg2+ + 2 Cl- →  HgCl2↓

Als alle Cl- op is: Hg2+ + DFC geeft een violet Hg2+-DFC-complex
De doelstelling is dus het bepalen van de hoeveelheid chloride-ionen in verse urine. We doen dit als volgt:

A. De titerstelling van Hg(NO3)2
Benodigheden
  20% TCA (trichloorazijnzuur): los 20 gr TCA op, vul aan tot 100 ml.
  DFC-indicator: los 20 mg difenylcarbazon op in 2 ml 96% ethanol. Breng over in een bruin druppelflesje. Dit moet liefst vers gebeuren.
  Hg(NO3)2-oplossing van ongeveer 0,015 M Hg(NO3)2. Los 3,25 gram HgO (molgewicht: 216,59 g/L) op in 10 ml 65% salpeterzuur (HNO3) (chloride-vrij) en vul aan met water tot 1 liter, in een maatkolf.
  NaCl-standaardoplossing: droog NaCl (molgewicht: 58,44 g/L) tot constant gewicht door verhitting op 300 °C. Los 1,752 gram op in een maatkolf van 1000 ml. en vul aan. De titer is dan 0,03 mol per liter.
Indien mogelijk kan de TOA tevoren de hierboven genoemde oplossingen maken
  aquadest
  buret (schoon en droog)
  2 erlenmeyer"s 50ml
  tekenpapier
  5ml pipet.

Werkwijze
(1) Pipetteer nauwkeurig 4 ml 0.03M NaCl in een erlenmeyer van 50 ml. Voeg 2 ml TCA-oplossing (20%) toe en 2 druppels  DFC-indicator.
(2) Vul een schone droge buret met de Hg(NO3)2. Noteer de beginstand.
(3) Voeg snel 3 ml Hg(NO3)2 onder zwenken toe aan de Erlenmeyer met NaCl oplossing.
(4) Leg een vel wit papier onder de erlenmeyer en voeg nu druppelsgewijs Hg(NO3)2 toe, tot de oplossing juist roze is. Noteer de eindstand, bereken het verbruik (V).
Herhaal de bepaling  2x en bereken het gemiddelde gebruik (V).


Toelichting: 4 ml 0.03 M NaCl wordt verdund tot een 0.02 M oplossing door toevoeging van 2 ml TCA. De Hg(NO3)2 oplossing in de buret heeft een geschatte titer van 0.015 M. Voor het precipiteren van 6 ml 0.02 M NaCl is ca. 3 ml van 0.02 M Hg(NO3)2 nodig, omdat 1 Hg2+ 2 Cl- ionen kan binden. Derhalve kan veilig 3 ml van ca. 0.015 M Hg(NO3)2 in één keer worden toegevoegd voordat met druppelsgewijs titreren wordt begonnen. Het geschatte verbruik V zal dus liggen rond de 4 ml 0.015M Hg(NO3)2 ( V≈ 3 x 0.020/0.015).

B. De blancobepaling
Herhaal nu deze stappen maar vervang hierbij de NaCl door aquadest.

!  Let op: begin hierbij meteen met druppelen, dus niet eerst door laten lopen. 

Bereken het blancoverbruik (Vb).

Titerstelling
Met onderstaande formule kun je nu de titer van Hg(NO3)2 berekenen uit:

4 x titer NaCl gedeeld door (V- Vb) = titer Hg(NO3)2

Toelichting: Stel dat voor de blanco titratie ca. 0.1 ml nodig is, dan is V-Vb geschat
3.9 ml. Bij het omslagpunt is het product van volume en de molariteit (titer) van de hoeveelheid bekende (4  x 0.02) gelijk aan het product en de (onbekende molariteit) van het toegevoegde volume (min de blanco) van de titratie vloiestof:

4 x 0.02 = (V-Vb) x molariteit Hg(NO3)2 , oftewel titer Hg(NO3)2 = 4 x 0.02 / (V-Vb)

Uitgaande van 4 en 0.1 ml wordt dat dus 4 x 0.02 / (4-0.1) = 0.02

C. De bepaling van Cl- in urine
Voer de onderstaande bepaling nu uit met verse urine.
Benodigheden
  10ml pipet
  50ml Erlenmeyer
  aquadest
  verse urine
  TCA
  een mespuntje absorberende koolstof
  2 druppels verse DFC (zie hierboven)
  tekenpapier
  trechtertje + filtreerpapier.
Werkwijze
(1) Pipetteer in een erlenmeyer van 50 ml achtereenvolgens 20 ml water, 4 ml urine en 10 ml TCA (20%)
!  Bij sterk gekleurde urine een mespuntje chloride-vrije absorberende  koolstof  toe voegen en 10 minuten laten staan en filtreren.
(2) Vul de buret met Hg(NO3)2, noteer de beginstand.
(3) Pipetteer in een schone erlenmeyer van 50 ml nauwkeurig 5 ml urinemengsel (filtraat), en voeg 2 druppels DFC-indicator toe.
(4) Voeg snel uit de buret 2 ml Hg(NO3)2 toe, sluit de kraan, leg onder de erlenmeyer wit papier.
(5) Voeg onder zwenken van de erlenmeyer druppelsgewijs Hg(NO3)2 toe tot de oplossing juist roze is. Lees de eindstand af en bereken het verbruikte volume V.
Herhaal deze bepaling nog 2x en bereken uit deze 3 waarden de gemiddelde V.
Bijbehorende blancobepaling
(1) pipetteer in een 50 ml erlemeyer, 24 ml water en 10 ml 20% TCA
!  indien koolstof is gebruikt, voeg dan ook nu een mespuntje toe, laat 10 minuten staan en filtreer.
(2) Vul de buret met Hg(NO3)2, noteer de beginstand.
(3) Pipetteer in een schone 50 ml erlenmeyer 5 ml blancomengsel (filtraat), en voeg 2 druppels DFC-indicator toe.Leg onder de erlenmeyer wit papier.
(4) Voeg onder zwenken van de erlenmeyer druppelsgewijs Hg(NO3)2 toe tot de oplossing juist roze is. Lees de eindstand af en bereken het blancoverbruik Vb.
Toelichting: 4 ml urine wordt verdund tot 34 ml. Hiervan wordt 5 ml voor de titratie gebruikt. Dat komt dus overeen met 5 x 4/34 ml urine. Van de titratievloeistof wordt tot de kleuromslag (V-Vb) gebruikt met een molariteit die hierboven bepaald is. Dan geldt dus:
5 x (4/34) x NaCl titer urine = (V-Vb) x molariteit van Hg(NO3)2
Dus  5 x (4/34) x (gram NaCl/58.44) = (V-Vb) x molariteit Hg(NO3)2
Dus: gram NaCl = (V-Vb)/5 x molariteit Hg(NO3)2 x (34/4) x 58.44
Dus: gram NaCl = (V-Vb) x molariteit Hg(NO3)2 x 99.3
Gehalte berekening
Met onderstaande formule kan de hoeveelheid NaCl in de urine berekend worden: 
99.3 x ( V - Vb) x titer Hg(NO3)2 = gram NaCl/L
Om tot gram per liter Cl- ionen te komen moet dan nog vermenigvuldigd met 35.453/58.44. Dit is dus om rekening te houden met het aandeel van Cl in NaCl.

Dus: (35.453/58.44) x 99.3 x ( V - Vb) x titer Hg(NO3)2 = gram Cl-/L



dus als ik in de bovenstaand beschreven proef kwiknitraat vervang door zilvernitraat en kaliumdichromaat als indicator gebruik in plaats van difenylcarbazon?

Veranderd door Roman, 10 april 2008 - 21:36


#6

Roman_CF

    Roman_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 april 2008 - 14:54

Ik heb vanochtend vier uur proberen een reactie te laten verlopen waarna ik een bepaling kon doen van een stof in urine, de proef die hierboven staat beschreven kon ik helaas sowieso niet uitvoeren aangezien ik geen TCA mag gebruiken... :(

Ik hoorde van een vriend dat ik het vitamine C gehalte in urine wel heel simpel kan uitvoeren, nog makkelijker dan de proef die Gadget had gevonden voor me. Ik ga morgen nog contact opnemen met die vriend, dan zal ik de proef uitwerken en hier posten. Ik zou het zeer op prijs stellen als iemand me zou kunnen wijzen op onjuistheden e.d.

bvd :D

#7

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3322 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 11 april 2008 - 15:51

we zijn er om te helpen met huiswerk, de uitwerking na kijken is altijd mogelijk

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#8

Roman_CF

    Roman_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 april 2008 - 16:20

Okee, dit is wat ik tot nu toe heb uitgewerkt [|:-)] :

(voor een betere weergave (met super-/subscript e.d.) hier een link naar het Word-bestand)

Vitamine C wordt ook wel ascorbinezuur genoemd en heeft de formule C6H8O6. Ascorbinezuur kan met een oxidator reageren onder vorming van dehydroascorbinezuur (C6H6O6) en staat daarbij 2 elektronen af per molecuul ascorbinezuur. Aan het vitmamine C wordt een (bekende) overmaat jodium-oplossing toegevoegd en vervolgens wordt getitreerd met natriumthiosulfaat-oplossing (Na2S2O3).

De verglijking van de reactie die optreedt als jodium-oplossing wordt toegevoegd aan Vitamine C:

C6H8O6  C6H6O6 + 2H+ + 2e-
I2 + 2e-  2I-
_______+

C6H8O6 + I2  C6H6O6 + 2H+ + 2I-

De verglijking van de reactie die bij de titratie verloopt:

I2 + 2e-  2I-
2S2O32-  S4O62- + 2e-
_______+

I2 + 2S2032-  S4O62- + 2I-

De indicator die gebruikt moet worden is zetmeel, deze geeft met jodium een blauwe kleur. Na toevoeging van de jodium-oplossing en voor de aanvang van de titratie moet deze worden toegevoegd.

Werkwijze :

• Pipetteer 100 mL urine in een erlenmeyer
• Voeg 5 mL 0,05 M zwavelzuur toe
• Voeg 15 mL 0,05 M jodium-oplossing nauwkeurig toe
• Voeg de indicator toe (zetmeel-oplossing)
• Titreer met 0,1 M natriumthiosulfaat-oplossing

Om de hoeveelheid vitamine C vast te stellen kun je de hoeveelheid thiosulfaat aftrekken van de hoeveelheid jodium-oplossing, dan krijg je het aantal mol jood dat met vitamine c heeft gereageerd. Dit staat in verhouding 1:1, dus evenveel Mol.


bij voorbaat dank :D

Veranderd door Roman, 12 april 2008 - 16:24


#9

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3322 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 12 april 2008 - 16:36

even de boel verduidelijken.

Vitamine C (vit. C) wordt ook wel ascorbinezuur genoemd en heeft het E nummer 300. Vit.C heeft de formule C6H8O6 en kan met een oxidator reageren onder vorming van dehydroascorbinezuur (C6H6O6). Hierbij staat ascorbinezuur per molecuul 2 elektronen af. Aan het vit. C wordt een bekende hoeveelheid  jodium-oplossing toegevoegd, deze hoeveelheid is een overmaat, vervolgens wordt er getitreerd met natriumthiosulfaat-oplossing (Na2S2O3).

De verglijking van de reactie die optreedt als jodium-oplossing wordt toegevoegd aan Vit. C:

C6H8O6 --> C6H6O6 + 2H+ + 2e-
I2 + 2e- --> 2I-
_______+

C6H8O6 + I2 --> C6H6O6 + 2H+ + 2I-

De verglijking van de reactie die bij de titratie verloopt:

I2 + 2e- --> 2I-
2S2O32- --> S4O62- + 2e-
_______+

I2 + 2S2O32- --> S4O62- + 2I-

De indicator die gebruikt wordt is zetmeel (liefst ook de zetmeel bron; tarwe, mais, aardappel), Door een reactie tussen zetmelen en jood ontstaat een blauwe kleurstof die als indicator kan fungeren. Na toevoeging van de jodium oplossing en voor de aanvang van de titratie moet deze worden toegevoegd. (je zecht hier voor en na de reactie toevoegen, wat is het nu? bovendien zeg dan eers voor aanvang en dan pas achteraf. je werk toch ook niet van achter naar voor)

Werkwijze :

• Pipetteer 100 mL urine in een erlenmeyer
• Voeg 5 mL 0,05 M zwavelzuur toe
• Voeg 15 mL 0,05 M jodium-oplossing nauwkeurig toe
• Voeg de indicator toe (zetmeel-oplossing) (hoeveel? een paar druppels, een liter?)
• Titreer met 0,1 M natriumthiosulfaat-oplossing (tot?)

Om de hoeveelheid vit. C vast te stellen kun je de hoeveelheid thiosulfaat aftrekken van de hoeveelheid jodium-oplossing, dan krijg je het aantal mol jood dat met vit. C heeft gereageerd. Dit staat in verhouding 1:1, dus evenveel Mol.


in het blauw heb ik er opmerkingen bij geschreven en het eerste stukje een beetje aangepast. niet klakkeloos overnemen, mijn teksten hebben de neiging vol met spellingsfouten te zitten.

voor een bron omtrend de naam van ascorbine zuur kan je eventueel www.food-info.net gebruiken.

Ik hoop dat je hier wat aan heb.
Groet
ArcherBarry

Veranderd door ArcherBarry, 12 april 2008 - 16:43

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#10

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 12 april 2008 - 18:47

AB: Na toevoeging van de jodium oplossing en voor de aanvang van de titratie moet deze worden toegevoegd. (je zecht hier voor en na de reactie toevoegen, wat is het nu? bovendien zeg dan eers voor aanvang en dan pas achteraf. je werk toch ook niet van achter naar voor)

Dat betekent dus ertussenin, je titreert ook niet met het jodium maar met de thiosulfaat. Ik denk dat met de reactie/titratie dus de terugtitratie bedoeld wordt. Niet de redox tussen het jood en vit c.

#11

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3322 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 12 april 2008 - 18:50

FsWd, je hebt gelijk. Ik vond het alleen onduidelijk staan en wist niet goed hoe ik het moest verbeteren. daarom heb ik het maar zo opgeschreven dat ik het verwarrend vind en wat er volgens mijn opvatting staat.

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#12

Roman_CF

    Roman_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 april 2008 - 17:03

Ik wil jullie heel erg bedanken voor jullie hulp, ik heb net het werk afgerond. Ik ga morgen de proef doen en ik zal nog even laten weten wat ik voor cijfer heb gehaald :P

nogmaals, bedankt :D





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures