Springen naar inhoud

[scheikunde] Joodgetal bepalen van slaolie mbv redoxreactie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

stefan89

    stefan89


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2008 - 17:17

He allemaal,

Samen met een klasgenoot heb ik als practisch onderzoek een kwantitatieve bepaling als opdracht gekregen.

Onze doelstelling:
Het bepalen van het gehalte onverzadigd vetzuur in slaolie met behulp van redox.

Wij hebben er voor gekozen door titratie met thio en een bekende overmaat joodoplossing (0,171 M) het joodgetal te bepalen (de redoxreactie van het hele verhaal dus).

We hebben viermaal getitreerd met de volgende stoffen:
2,0 gram slaolie, 15 ml joodoplossing, 25 ml wasbenzine.

De meest nauwkeurige titratie gaf als resultaat 6,7 ml Thio tot het omslagpunt bereikt was. De laatste 0,5 ml hebben we druppel voor druppel gedaan en we hebben gebruikt gemaakt van een roervlo en roermagneet. Dus dit is een vrij nauwkeurig resultaat naar ons idee.

De blanco titratie gaf als resultaat 7,2 ml Thio. De gebruikte Thio is een oplossing van 0,1 M.

Nu komt het probleem:

we hadden de methode in dit topic: http://www.chemiefor...showtopic=10153 al gebruikt, maar er komt als maar een verkeerde waarde uit. Het joodgetal voor slaolie zou namelijk rond de 120 moeten liggen, maar hier zitten we niet eens bij in de buurt.

Dit is onze berekening:

7,2 - 6,7 = 0,5 ml thio --> 0,05 mmol thio (want de oplossing is 0,1 M)
Aangezien de verhouding van thio tot I2 2:1 is, is er 0,025 mmol I2 die reageert met de onverzadigde vetzuren in de slaolie.

Dit is dus 0,025x10^-3 mol per 2 gram wat neer komt op
0,31725 gram I2 per 100 gram

Het joodgetal wordt gegeven in mg/100 gram, maar dan zou er dus sprake zijn van een joodgetal van 317,25 en dat is dus een factor 2,5 ongeveer te groot.

Wat doen we fout? Of welke waarde is mogelijk onbetrouwbaar? Is er misschien nog een andere manier voor het berekenen van het joodgetal (we hebben al veel omwegen geprobeerd die niet tot een acceptabel waarde komen)?

De zoekmachine gaf veel resultaten, maar gezien onze vraag vrij specifiek is, heb ik toch maar er een nieuw onderwerp van gemaakt...

Alvast bedankt.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 20 april 2008 - 17:50

Kun je eens beschrijven hoe je de blanco hebt gedaan? (met/zonder die wasbenzine)?

Heb je bij de titratie met thiosulfaat zetmeel gebruikt als indicator?

#3

stefan89

    stefan89


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2008 - 18:12

De blanco hebben we met wasbenzine gedaan. Dus 15 ml joodoplossing en 25 ml wasbenzine. Aangezien we bij de titratie van de mengsels met de slaolie ook de randen hebben na gespoeld met wasbenzine (om alle jood in de erlenmeyer te krijgen) is die 25 ml niet betrouwbaar (bij de blanco hebben we namelijk niet met een pipet, maar met een gewone maatcilinder gewerkt). Het klopt dat we zetmeel gebruikt hebben, in de vorm van poeder. Dit kleurde namelijk donker en was alleen aanwezig in de onderste laag. We hebben trouwens bij de blanco Ún de "echte" titraties getitreerd tot de bovenste laag (de wasbenzine) ontkleurd was.

edit: er staat hierboven een foutje: we hebben bij de blanco getitreerd totdat beide lagen kleurloos waren. Verder was de bovenste laag bij de blanco blauw.

Veranderd door stefan89, 20 april 2008 - 18:46


#4

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3311 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 20 april 2008 - 19:49

hoe oud / ranzig was je olie?.

weet je zeker dat je slaolie had en niet palmolie?

Veranderd door ArcherBarry, 20 april 2008 - 19:50

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#5

stefan89

    stefan89


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2008 - 20:09

De fles was nog dicht/nieuw, maar moment van aankoop weet ik niet... Het was gewoon de goedkoopste slaolie van de lokale supermarkt. Wat is het gevolg als je te oude olie gebruikt? De vetzuren kunnen toch niet na een bepaalde tijd vervliegen lijkt mij zo? Is het plausibel dat goedkope olie vetter is dan duurdere varianten?

#6

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3311 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 20 april 2008 - 21:51

De fles was nog dicht/nieuw, maar moment van aankoop weet ik niet... Het was gewoon de goedkoopste slaolie van de lokale supermarkt. Wat is het gevolg als je te oude olie gebruikt? De vetzuren kunnen toch niet na een bepaalde tijd vervliegen lijkt mij zo? Is het plausibel dat goedkope olie vetter is dan duurdere varianten?

Je vetzuren vervliegen niet, maar onverzadigde vetzuren kunnen wel oxideren waardoor je mogelijk valse waardes zou kunnen krijgen.

Verder als het geen slaolie maar Palm olie was zal je een IV van een 65-70 hebben i.p.v. de beoogde 120.

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#7

stefan89

    stefan89


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2008 - 22:08

Hmm oke, maar klopt onze berekening/beredenering wel? En zijn er getallen/waarden die je in twijfel kan trekken? Als we namelijk een joodgetal rond de 65-70 zouden moeten hebben zitten we er zelf een kleine factor 5 naast, wat een fout in het omrekenen van de ene eenheid naar de andere kan beteken. Verder is het dan misschien ook nog aannemelijk dat er met de verhouding thio:jood ergens een fout in is geslopen. In ieder geval al bedankt voor de reacties.

#8

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 21 april 2008 - 11:53

Als je bij je blanco en je monster verschillende hoeveelheden wasbenzine hebt gebruikt, dan is het te hopen dat er in wasbenzine geen onverzadigde koolwaterstoffen zitten. Of dit zo is, weet ik niet.
Als die er wel in zitten, dan kan ik me voorstellen dat zij een bijdrage leveren in je joodgetal. Bij gebruik van verschillende hoeveelheden wasbenzine voor je monster ern je blanco, gaat het resultaat dus de mist in.

Ik suggereer dit omdat je blancoverbruik thiosulfaat zo laag is. Als je joodoplossing werkelijk 0,171 M is en je zet 15 ml in, dan verwacht ik voor je blancoverbruik iets meer dan 50 ml thiosulfaat. Geen 7,2 ml.

#9

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3311 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 21 april 2008 - 14:46

Sorry ik had je 1e post niet goed gelezen. Ik dacht dat je namelijk een te laag joodgetal had.

Ik denk dat je een storing had met je wasbenzine ja. Volgens mij bevat die ook onverzadigde koolwaterstoffen. Verder moet jij je oplossingen ook nog eens goed na kijken.

Als het kan moet je de proef opnieuw doen maar dan niet met wasbenzine maar met Hexaan. Als er dan weer zo'n idioot hoog joodgetal uit komt dan is er of iets mis met je oplossingen of met je handelswijze. Mijn isadvies om eerst een suspensie te maken van je zetmeel. Om een goede dispersie te verzekeren.
Verder zal ik gaan voor een 3 of 4 gram olie. Als je onder de 10 ml titratie vloeistof zit is een druppel meer of minder groter van invloed dan je vaak wilt.

Ik kan geen fout ontdekken in je berekeningen.
Al moet ik zeggen dat ik deze berekeningen voor mij een lange tijd geleden voor het laatst gemaakt heb en ik niet alles meer uit het hoofdje weet.

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#10

stefan89

    stefan89


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 april 2008 - 15:40

Wederom bedankt voor de reacties. We hebben vandaag even het een en ander nagevraagd bij onze docent. Zo blijkt dat onze slaolie een tht had tot mei 2004... Die was dus behoorlijk oud. Nu gaan we morgen een nieuwe titratie doen, maar dan met zonnebloemolie die pas net is gekocht. Verder zal ik even informeren of we hexaan kunnen gebruiken. De wasbenzine die we gebruikt hebben voor de blanco kwam trouwens uit een nieuwe fles, maar die we voor de andere titraties gebruikt hebben waren allemaal met oudere wasbenzine bereid (onze blanco deden we namelijk pas achteraf..). Verder was ons idee in eerste instantie ook om 3 gram olie te nemen, maar de bijgeleverde proefbeschrijving tijdens het practicum gaf 2 gram aan, dus hebben we onze hoeveelheden aangepast.

@ ArcherBarry: ik snap niet precies het gedeelte over de zetmeel. Moeten we eerst het zetmeelpoeder apart mengen met een andere vloeistof (water lijkt me niet, maar wasbenzine/hexaan?) en dan bij de rest van het mengsel gieten?

#11

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3311 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 21 april 2008 - 16:59

Je voegt water al toe als thiosulfaat oplossing. een 10 a 20 extra grammen water om je zetmeel in te dispengeren maakt niet veel uit. Door je zetmeel op deze mannier toe te voegen heb je een grotere bewegelijkheid waardoor je zeker alle jood te pakken krijgt.

mei 2004. lol dan is je olie zeerwaarscheinlijk vrij aardig geoxideerd en of gesplitst. verse zonnebloem olie is inderdaad slim. Slaolie is vaak een mengsel van de goedkoopste olie die de fabrikant kan krijgen. nu met de dure vetprijzen is dat nogal wisselend. Zonnebloemolie is 100% zonebloemolie dus kan je makkelijk referentie waarden opzoeken.

Als je zin heb is het wel leuk om met die oude olie een peroxide en FFA bepaling te doen (FFA = Free Fatty Acid). Ik zal die resultaten wel willen weten.

Ik denk dat je toch beter naar 3 gram kan als je bepaling weer zo laag uit valt. En natuurlijk de blanko eerst.

Succes

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#12

stefan89

    stefan89


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 april 2008 - 19:33

Inmiddels hebben we nogmaals de proef uitgevoerd. Helaas hebben we niet de FFA kunnen bepalen, want we hadden maar beperkte hoeveelheid tijd..

We hebben dit keer 2 maal slaolie gebruikt die nieuwer was (alsnog uit 2007, maar goed) en nog een keer zonnebloemolie. Verder hebben we helaas geen hexaan gebruikt, aangezien de wasbenzine volgens de docenten goed genoeg was. De hoeveelheid olie hebben we nu opgeschroefd tot 3 gram.

Tenslotte zijn we aan het rekenen gegaan en zijn we tot de conclusie gekomen dat de joodoplossing die aanwezig was waarschijnlijk een veel lagere molariteit had dan aangegeven. Onze blanco was namelijk niet in de verhouding 2:1 zoals de redoxreactie van thio en jood zou moeten verlopen. Wij kwamen op een verhouding van meer dan 3,5 op 1. Een te sterke thio-oplossing leek ons minder waarschijnlijk dan een te waterige jood-oplossing. De verkeerde jood-oplossing is dus een goede verklaring voor de belachelijk hoge joodgetallen (zo kwamen we soms op getallen over de 800 uit..).

Het zetmeelpoeder eerst in water mengen was een goed idee, dit werkte erg goed.

Bedankt voor de info, hier hebben we zeker wat aan gehad.

#13

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3311 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 22 april 2008 - 19:36

graag gedaan.

Verschillende insteken van chemie lossen vele problemen op :D

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#14

Kalumniator

    Kalumniator


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 april 2008 - 20:53

Maar joodadditiegetal is toch aantal gram jood per 100 gram olie/vet? En niet mg dacht ik.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures