Springen naar inhoud

zilver .925, purificatie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2008 - 21:40

Ik heb hier wat 92,5 % zilver slijpsel van de juwelier, en wil dit purificeren tot minstens 99% zilver.

Ik bedacht de volgende procedure:

1. Oplossen in een kleine overmaat salpeterzuur (63%), zonodig verwarmen.
2. Neerslaan als AgCl mbv HCl of NaCl.
3. AgCl wassen met water.
4. AgCl complexeren, en vervolgens reduceren met glucose. Dit geeft elementair zilver.

Dit lijkt mij een goede procedure. Vergeet ik echter iets?

Welke stof moet ik gebruiken om het zilver te complexeren? Ammonia lijkt mij het handigst, maar helaas krijg je het zilver dan in de vorm van een spiegel, wat wat moeilijk te isoleren is. Bovendien kans op zilverazide als het allemaal te land duurt.

Ik dacht ook aan chloride om het AgCl in oplossing te krijgen. Maar is AgCl2- niet een te zwak complex, met als gevolg dat het AgCl maar moeilijk oplost?

Zijn er nog liganden die zouden werken?

Een alternatieve purificatie zal mij uiteraard ook blij maken.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2008 - 22:46

Een beproefde methode die goed werkt is het volgende:

- Los het metaal op in geconcentreerd salpeterzuur. Verwarmen is nodig, tenzij een grote overmaat wordt gebruikt. Pas op voor kleine druppels van de vloeistof (zilver ionen zijn redelijk giftig) en voor het gevormde NO2.

- Maak een neerslag van AgCl door verdunnen en dan toevoegen van overmaat NaCl-oplossing. Verdunning is noodzakelijk, omdat anders een deel oplost door complexvorming.

- Verhit de boel tot koken. De AgCl wordt hierdoor heel grofkorrelig en bezinkt heel snel. Dit maakt afschenken van de vloeistof en/of filteren van het neerslag gemakkelijk.

- Spoel het neerslag met water. Je hoeft niet heel kritisch te spoelen, je voegt toch weer andere stoffen toe. Laat het NIET droog worden. Het neerslag moet korrelig, doch volumineus blijven.

- Voeg een ruime overmaat van een oplossing van NaOH toe. Spul van de bouwmarkt is prima, dat is zuiver genoeg. Het AgCl wordt bruin en je krijgt een mix van AgCl en Ag2O.nH2O.

- Voeg een reductor toe. De procedure die ik ken gaat echter uit van hydrochinon. Het laatste leidt tot snelle reductie en het neerslag wordt zwart. Ik denk dat ascorbinezuur ook uitstekend en snel zal werken. Met glucose denk ik dat je flink moet verhitten. Als het neerslag helemaal zwart is geworden, dan heb je een vrij compact en grof neerslag.

- Het neerslag moet je nu flink spoelen met gedestilleerd water.

- Vervolgens laat je het neerslag drogen. Op deze manier heb je redelijk zuiver zilver, met echter nog wel restanten reductor, chloride en natrium ionen. Dit krijg je er bijna niet uit met spoelen. Ik denk wel dat je nu een zuiverheid hebt van beter dan 99%.

- Wil je het echt zuiver, dan is de enige optie om het zwarte materiaal in een vuurvast kroesje te verhitten. Het zilver smelt, alle andere rommel is veel lichter dan het metallisch zilver en gaat als een laag troep op het metaal drijven. Dit schep je er nu gemakkelijk af. Op deze manier krijg je vrijwel 100% zuiver zilver met een oxidehuidje er om heen. Je kunt het evt. in sterk verdund salpeterzuur druppelen als je het wilt in de vorm van mooie glanzende druppeltjes. Dit proces is echter wel erg gevaarlijk zonder de juiste gereedschappen, omdat je een gloeiend heet metaal in water schenkt. Je krijgt dan wel mooie druppels zilvermetaal, zoiets als dit:

Geplaatste afbeelding

Dit sample heb ik niet zelf zo gemaakt, ik heb het nooit aangedurfd om met vloeibare superhete metalen te 'spelen'. In Amerika zit een bedrijfje waar ik het zo gekocht heb voor ca. $15.

Het proces schijnt te werken met een vrij hoge kolom, waar men het metaal door heen druppelt. Het koelt dan al vallende behoorlijk af. Het oxidehuidje dat om de druppel heen zit wordt in het verdunde salpeterzuur opgelost. Wat je in ieder geval niet moet doen is het vloeibare metaal van een paar cm hoogte in verdund zuur schenken. Dan is het nog zo heet dat het kokende water alle kanten op zal spatten en de druppeltjes zullen dan vast ook niet zo mooi worden.

Veranderd door woelen, 20 april 2008 - 22:56


#3

hzeil

    hzeil


  • >1k berichten
  • 1379 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2008 - 23:14

De zilverresten van een laboratorium heb ik als volgt zien verwerken:

1. Alle zilver neerslaan als AgCl.
2. Dit AgCl af filtreren. spoelen met verdund salpeterzuur.
3. Het AgCl overbrengen in een porceleinen kroes.
4. De kroes verhitten boven een zeer hete gasvlam tot witgloeiend.
5. Gesmolten zilver uitgieten en laten stollen.

Dus, in plaats van reduceren kun je ook thermisch ontleden tot zilver en chloorgas.
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website

#4

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 april 2008 - 07:08

Ik blijf het liefst uit de buurt van zeer hoge temperaturen!

Wilco, ik heb hydrochinon. Dat kan ik ook proberen. Ik heb echter nog een kilo glucose , moet ik toch wat mee :P Ik kijk wel wat het beste werkt.

#5

Sylar

    Sylar


  • 0 - 25 berichten
  • 1 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 augustus 2008 - 21:44

4. De kroes verhitten boven een zeer hete gasvlam tot witgloeiend.
5. Gesmolten zilver uitgieten en laten stollen.

Dus, in plaats van reduceren kun je ook thermisch ontleden tot zilver en chloorgas.


Enig idee op welke temperatuur dit gebeurd?
Ik zie in msds en andere bronnen telkens smeltpunt 455C en kookpunt 1550C staan, maar nergens iets van decompositie ... een google zoektocht op AgCl en decomposition levert ook niet veel op :(

1550C is al redelijk heet, en ik betwijfel of ik dat haal. Ik heb echter dit experiment al op kleine schaal geprobeerd met enkele grammen AgCl in een aangeblazen houtskool vuur 800 tot 1300C (moeilijk te meten, en de temperatuur is ook overal niet gelijk) en hierin zaten wel degelijk al enkele bolletjes metaal!

Echter, om bijna 1 kg AgCl op deze manier om te zetten tot metaal wil ik zeker zijn van mijn stuk, aangezien hier waarschijnlijk een elektrisch oventje voor in elkaar geflanst wordt.

Hydrochinon heb ik wel, maar lang niet genoeg.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures