Springen naar inhoud

[scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Mark J

    Mark J


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 april 2008 - 17:47

Hallo allemaal,

voor mijn opleiding moet ik een SOP (Standard Operating Procedure) opstellen voor het kwalitatief aantonen van vitamine C (ascorbinezuur). Ik heb een cd gekregen van de docent met verschillende methoden om dit te doen. Er is echter een voorwaarde; de methode moet uitvoerbaar zijn in het lab op de Hogeschool.

Nu heb ik al een en ander speurwerk gedaan en heb de volgende methoden als mogelijkheid gekozen:

1. Smeltpuntbepaling
2. Titreren met DCPIP of jood (meer bedoeld voor kwantitatieve analyse)
3. Absorptiemaximum van ascorbinezuur, al of niet gecomplexeerd, met een spectrofotometer
4. Met behulp van de HPLC (dit is een methode waarover ik deze periode meer leer, ik weet niet exact hoe de HPLC werkt maar had deze methode wel al gezien op dit forum als eventuele kwalitieve analysemethode)

Nu is mijn vraag eigenlijk, welke methode is in jullie ogen het beste?

Mijzelf leek de fotometrische bepaling het best uitvoerbaar, maar ik kon na uren zoeken geen absorptiemaximum voor ascorbinezuur vinden :cry:

Alvast bedankt voor jullie reacties!

Mark J

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 27 april 2008 - 18:52

Weet je al in welke matrix(materiaal) je ascorbinezuur moet aantonen, dit zal van invloed zijn op welke methode het meest geschikt is.

#3

Mark J

    Mark J


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 april 2008 - 19:23

Voor de fotometrische bepaling zou ik dit niet weten, ik heb wel een keer het ascorbinezuur-gehalte bepaald op coulometrische wijze. Naar wat ik mij herinner heb ik hierbij geen speciale matrix gebruikt maar gewoon demiwater.

Veranderd door Mark J, 27 april 2008 - 19:24


#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 27 april 2008 - 20:40

Voor de fotometrische bepaling zou ik dit niet weten, ik heb wel een keer het ascorbinezuur-gehalte bepaald op coulometrische wijze. Naar wat ik mij herinner heb ik hierbij geen speciale matrix gebruikt maar gewoon demiwater.

Dat heeft niets met de bepaling te maken, het is de vorm waarin je monster aangeleverd wordt. Water, sinaasappelsap en urine zijn 3 heel verschillende matrices waarin vitamine C kan zitten. Aan de hand van de matrix kun je wel weer een methode kiezen, de methode bepaalt niet de matrix.

#5

Mark J

    Mark J


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 april 2008 - 21:02

Het gaat om een vitamine C tablet, dat was ik even vergeten te vermelden haha :P

#6

ceitwa

    ceitwa


  • >250 berichten
  • 365 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 27 april 2008 - 21:14

je kan een scan uitvoeren op iedere fotometer om het optimum te bepalen!

en wat voor tablet gebruik je? een bruistablet of een andere vorm?

maakt het verschil welke tabletten je gebruikt.

#7

Mark J

    Mark J


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 april 2008 - 21:31

Het is een gewoon tabletje, de truc is alleen dat we het met de groep de maandag na de vakantie in moeten leveren. Het is dus niet mogelijk om zelf het spectrum op te nemen, het idee is eigenlijk om een beschrijving op te stellen hoe iemand anders zou kunnen testen of het desbetreffende tablet ook echt vitamine C is. Vandaar dat ik het absorptiemaximum zou willen weten :P

#8

ceitwa

    ceitwa


  • >250 berichten
  • 365 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 28 april 2008 - 14:22

of je zet gewoon in de sop dat die eerst bepaald moet worden...

#9

Mark J

    Mark J


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 april 2008 - 17:48

Dat is ook een goeie! Dankjewel Ellen (en de rest ook voor zijn/haar bijdrage) :)

#10

ChemMan

    ChemMan


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 mei 2008 - 08:29

Zoals reeds eerder vermeld is de matrix EN de nevenstoffen hierin aanwezig bepalend voor de te gebruiken methode.
Algemeen lijkt smeltpunt mij geen goede methode aangezien je niet over het zuivere product beschikt (de tablet heeft immers hulpstoffen).
De titratie is inderdaad eerder kwantitatief; ook hier zouden mogelijke hulpstoffen kunnen reageren (hoewel weinig waarschijnlijk).
Het absorptiemaximum in de UV-range kan niet gebruikt worden als identificatie, wel als gehaltebepaling. Dit spectrum is in tegenstelling tot een IR spectrum immers niet uniek. Maar ja, als je weet dat er geen andere geconjugeerde systemen in je tablet zitten zou het kunnen. De piek bevindt zich in zuur midden op 245 nm en in neutraal midden op 265 nm.
HPLC is een kwalitatieve scheidingsmethode, weerom moet je eerst weten wat je moet scheiden :twisted: . Stel dat je de juiste kolom en mobiele fase kent zal je de bepaling moeten doen via de detectie achter de kolom. En daar komt de UV-meting weer aan te pas.

SOP zou kunnen bestaan uit:
1) Stelling dat er geen producten in aanwezig zijn die interfereren.
2) Tablet oplossen in waterig midden.
3) Filtratie om onoplosbare hulpstoffen te verwijderen.
4) Een van de laatste 3 reacties (in de veronderstelling dat er geen andere producten zijn die reageren).

#11

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3322 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 02 mei 2008 - 10:39

voor de tabletten heb je waarscheinlijk een ingredientendeclaratie. Bekijk die eens goed, plaats hem hier en geef aan welke andere ingredienten zouden kunnen reageren met de stoffen die je gebruik voor je bepaling.

note significante hoeveelheden.

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#12

Mark J

    Mark J


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 mei 2008 - 17:36

HPLC mag jammer genoeg niet gebruikt worden voor kwalititatieve analyse aangezien wij geen werkend HPLC apparaat in het schoollab hebben (misschien komt er wel weer een) :cry: Jammer genoeg is onze FTIR ook kaduuk dus kunnen wij deze helaas ook niet gebruiken [KOUD]

Ik zal even navraag doen bij medestudenten van het project over eventuele stoffen die het opnemen van een spectrum kunnen verstoren!

Hier een lijst met stoffen die in het tablet zitten:

Suiker
Vitamine C
Lactose
Acasia
Gummi
Hydroxypropylcellulose
Magnesiumstereaat
Geharde ricinusolie
Kleurstof (E104, E110)
Sinaasappelaroma

Ik vermoed dat eigenlijk geen enkele stof interfereert bij het spectrum opnemen aangezien geen enkele qua structuur bijna exact overeenkomt. Ik weet niet of dit de juiste redenering is echter :P

Veranderd door Mark J, 02 mei 2008 - 21:47


#13

ChemMan

    ChemMan


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 mei 2008 - 18:31

De structuur speelt geen rol ... enkel het stukje met een geconjugeerd systeem. De lengte hiervan bepaalt de golflengte van de absorptie. Volgens mij heeft geen enkele van de stoffen een absorptie bij de golflengte van ascorbinezuur.
E104 (quinoline yellow) alleszins niet, dat systeem is veel langer ... en dat is ook logisch ... het is immers een kleurstof en die absorbeert dus in het VIS-spectrum, niet in UV [|:-)] . E110 ken ik niet maar ik veronderstel dat hier dezelfde redenering geldt.

Ik zou de tablet fijnmalen en suspenderen in water. Vitamine C, suiker, kleurstoffen en misschien nog wat brol zullen oplossen. Filtreren. Filtraat in UV-spectrofototmeter steken bij eerder vernoemde golflengten. Als er vitamine C in zit zul je die wel zien pieken. Mits je een ijklijn opstelt kan je er zelfs een gehaltebepaling mee uitvoeren.

Veel plezier ermee ... :lol:

#14

Mark J

    Mark J


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 mei 2008 - 18:37

Bedankt voor het ophelderen ChemMan!

Met filtereren, blijft het vitamine C dan juist niet achter in het filtreerpapier?

#15

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 04 mei 2008 - 18:47

Bedankt voor het ophelderen ChemMan!

Met filtereren, blijft het vitamine C dan juist niet achter in het filtreerpapier?

Het lost toch op in water? 8-[





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures