[scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Moderators: ArcherBarry, Fuzzwood

Berichten: 243

[scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Hallo allemaal,

voor mijn opleiding moet ik een SOP (Standard Operating Procedure) opstellen voor het kwalitatief aantonen van vitamine C (ascorbinezuur). Ik heb een cd gekregen van de docent met verschillende methoden om dit te doen. Er is echter een voorwaarde; de methode moet uitvoerbaar zijn in het lab op de Hogeschool.

Nu heb ik al een en ander speurwerk gedaan en heb de volgende methoden als mogelijkheid gekozen:

1. Smeltpuntbepaling

2. Titreren met DCPIP of jood (meer bedoeld voor kwantitatieve analyse)

3. Absorptiemaximum van ascorbinezuur, al of niet gecomplexeerd, met een spectrofotometer

4. Met behulp van de HPLC (dit is een methode waarover ik deze periode meer leer, ik weet niet exact hoe de HPLC werkt maar had deze methode wel al gezien op dit forum als eventuele kwalitieve analysemethode)

Nu is mijn vraag eigenlijk, welke methode is in jullie ogen het beste?

Mijzelf leek de fotometrische bepaling het best uitvoerbaar, maar ik kon na uren zoeken geen absorptiemaximum voor ascorbinezuur vinden :cry:

Alvast bedankt voor jullie reacties!

Mark J

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Weet je al in welke matrix(materiaal) je ascorbinezuur moet aantonen, dit zal van invloed zijn op welke methode het meest geschikt is.

Berichten: 243

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Voor de fotometrische bepaling zou ik dit niet weten, ik heb wel een keer het ascorbinezuur-gehalte bepaald op coulometrische wijze. Naar wat ik mij herinner heb ik hierbij geen speciale matrix gebruikt maar gewoon demiwater.

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Voor de fotometrische bepaling zou ik dit niet weten, ik heb wel een keer het ascorbinezuur-gehalte bepaald op coulometrische wijze. Naar wat ik mij herinner heb ik hierbij geen speciale matrix gebruikt maar gewoon demiwater.
Dat heeft niets met de bepaling te maken, het is de vorm waarin je monster aangeleverd wordt. Water, sinaasappelsap en urine zijn 3 heel verschillende matrices waarin vitamine C kan zitten. Aan de hand van de matrix kun je wel weer een methode kiezen, de methode bepaalt niet de matrix.

Berichten: 243

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Het gaat om een vitamine C tablet, dat was ik even vergeten te vermelden haha :P

Berichten: 365

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

je kan een scan uitvoeren op iedere fotometer om het optimum te bepalen!

en wat voor tablet gebruik je? een bruistablet of een andere vorm?

maakt het verschil welke tabletten je gebruikt.

Berichten: 243

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Het is een gewoon tabletje, de truc is alleen dat we het met de groep de maandag na de vakantie in moeten leveren. Het is dus niet mogelijk om zelf het spectrum op te nemen, het idee is eigenlijk om een beschrijving op te stellen hoe iemand anders zou kunnen testen of het desbetreffende tablet ook echt vitamine C is. Vandaar dat ik het absorptiemaximum zou willen weten :P

Berichten: 365

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

of je zet gewoon in de sop dat die eerst bepaald moet worden...

Berichten: 243

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Dat is ook een goeie! Dankjewel Ellen (en de rest ook voor zijn/haar bijdrage) :)

Berichten: 4

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Zoals reeds eerder vermeld is de matrix EN de nevenstoffen hierin aanwezig bepalend voor de te gebruiken methode.

Algemeen lijkt smeltpunt mij geen goede methode aangezien je niet over het zuivere product beschikt (de tablet heeft immers hulpstoffen).

De titratie is inderdaad eerder kwantitatief; ook hier zouden mogelijke hulpstoffen kunnen reageren (hoewel weinig waarschijnlijk).

Het absorptiemaximum in de UV-range kan niet gebruikt worden als identificatie, wel als gehaltebepaling. Dit spectrum is in tegenstelling tot een IR spectrum immers niet uniek. Maar ja, als je weet dat er geen andere geconjugeerde systemen in je tablet zitten zou het kunnen. De piek bevindt zich in zuur midden op 245 nm en in neutraal midden op 265 nm.

HPLC is een kwalitatieve scheidingsmethode, weerom moet je eerst weten wat je moet scheiden :twisted: . Stel dat je de juiste kolom en mobiele fase kent zal je de bepaling moeten doen via de detectie achter de kolom. En daar komt de UV-meting weer aan te pas.

SOP zou kunnen bestaan uit:

1) Stelling dat er geen producten in aanwezig zijn die interfereren.

2) Tablet oplossen in waterig midden.

3) Filtratie om onoplosbare hulpstoffen te verwijderen.

4) Een van de laatste 3 reacties (in de veronderstelling dat er geen andere producten zijn die reageren).

Gebruikersavatar
Moderator
Berichten: 5.238

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

voor de tabletten heb je waarscheinlijk een ingredientendeclaratie. Bekijk die eens goed, plaats hem hier en geef aan welke andere ingredienten zouden kunnen reageren met de stoffen die je gebruik voor je bepaling.

note significante hoeveelheden.
Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.
 
Ik ben intelligent want ik weet dat ik niks weet. Socrates

Berichten: 243

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

HPLC mag jammer genoeg niet gebruikt worden voor kwalititatieve analyse aangezien wij geen werkend HPLC apparaat in het schoollab hebben (misschien komt er wel weer een) :cry: Jammer genoeg is onze FTIR ook kaduuk dus kunnen wij deze helaas ook niet gebruiken :P

Berichten: 4

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

De structuur speelt geen rol ... enkel het stukje met een geconjugeerd systeem. De lengte hiervan bepaalt de golflengte van de absorptie. Volgens mij heeft geen enkele van de stoffen een absorptie bij de golflengte van ascorbinezuur.

E104 (quinoline yellow) alleszins niet, dat systeem is veel langer ... en dat is ook logisch ... het is immers een kleurstof en die absorbeert dus in het VIS-spectrum, niet in UV :lol:

Berichten: 243

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Bedankt voor het ophelderen ChemMan!

Met filtereren, blijft het vitamine C dan juist niet achter in het filtreerpapier?

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: [scheikunde] Opstellen SOP voor kwalitatieve analyse vitamine C

Mark J schreef: Bedankt voor het ophelderen ChemMan!

Met filtereren, blijft het vitamine C dan juist niet achter in het filtreerpapier?
Het lost toch op in water? 8-[

Reageer