hoi Napoleon,
Volg jij trouwens deze discussie vanuit kansas? Natuurlijk niet volgen jij maakt hem.
Het water wat we gebruiken is altijd HPLC Grade!! Alle vloeistoffen zijn van Fischer!
Napoleon ik snap niet waarom je het eluens eerst over een andere C18 kolom zou pompen. Ik heb aangetoont volgens mij dat de verontreiniging niet afgevangen wordt door de kolommen want mijn anlytische kolom had nog flinke drukverhoging met 2 guards ervoor!
Laatste berichten
-
22:33
wig 26
-
22:00
Twee neutronen 5
-
17:58
Gravity and gravitation 8
-
17:12
Engels 1
-
16:46
Aardlek-schakelaar 10
-
26 apr
speciale rel. theorie 12
-
26 apr
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 11
-
26 apr
Programmeren met vectoren 6
-
26 apr
Straatklok loopt 5 minuten voor 12
-
25 apr
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
25 apr
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
25 apr
Rood laserlicht 3
-
25 apr
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
25 apr
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
25 apr
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
25 apr
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
25 apr
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
25 apr
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
checkvials problemen HPLC
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 266
Re: checkvials problemen HPLC
Ik volg dit topic al een tijdje en moet zeggen dat ik waarschijnlijk geen wezenlijke bijdrage ga leveren.
- Na hoeveel tijd ververs je je water? (->bacteriegroei)
- Hoelang geleden is het dat je pumpseals zijn vervangen. Als het een tijdje geleden is, kunnen deze afweren en de checkvalves verstoppen.
- Als je druk weer hoog oploopt en je de checkvalves soniceert in MeOH, is het probleem dan even van de baan? Zoniet zijn het mss niet de checkvalves?
- Op welke manier ontgas je?
- Mss toch eens een gradient overwegen met 95/5 H2O/ACN naar 5/95
- Na hoeveel tijd ververs je je water? (->bacteriegroei)
- Hoelang geleden is het dat je pumpseals zijn vervangen. Als het een tijdje geleden is, kunnen deze afweren en de checkvalves verstoppen.
- Als je druk weer hoog oploopt en je de checkvalves soniceert in MeOH, is het probleem dan even van de baan? Zoniet zijn het mss niet de checkvalves?
- Op welke manier ontgas je?
- Mss toch eens een gradient overwegen met 95/5 H2O/ACN naar 5/95
-
- Berichten: 130
Re: checkvials problemen HPLC
Hallo chemister,
Fijn te horen dat er weer iemand mee denkt.
Het water is geheel vers en in een nieuwe fles gedaan>
De plunjerseals van de pomp zijn tijdens dit onderzoek vervangen en dit had geen enkel effect.
Je haalt volgens mij 2 dingen door elkaar. Het druk oplopen gebeurt op de kolom.
Dit is een heel geleidelijk oplopend probleem.
Dan heb je het probleem met de checkvials dit gebeurt abrupt een plunjer werkt dan niet meer en je hebt teweinig flow en grote druk verschillen. De checkvial maak je dan weer los en je begint weer!
We ontgassen door de vloeistof normaal een 0,45 mu filter te trekken Nu hebben we dit over een 0,22mu filter gedaan. Geen effect!!
Gradient willen we niet aan beginnen??
Fijn te horen dat er weer iemand mee denkt.
Het water is geheel vers en in een nieuwe fles gedaan>
De plunjerseals van de pomp zijn tijdens dit onderzoek vervangen en dit had geen enkel effect.
Je haalt volgens mij 2 dingen door elkaar. Het druk oplopen gebeurt op de kolom.
Dit is een heel geleidelijk oplopend probleem.
Dan heb je het probleem met de checkvials dit gebeurt abrupt een plunjer werkt dan niet meer en je hebt teweinig flow en grote druk verschillen. De checkvial maak je dan weer los en je begint weer!
We ontgassen door de vloeistof normaal een 0,45 mu filter te trekken Nu hebben we dit over een 0,22mu filter gedaan. Geen effect!!
Gradient willen we niet aan beginnen??
-
- Berichten: 266
Re: checkvials problemen HPLC
Welke checkvalve is het probleem: inlet of outlet?
-
- Berichten: 130
Re: checkvials problemen HPLC
van de inlet weet ik het zeker of de outlet ook weleens vast heeft gezeten weet ik niet zeker.
-
- Berichten: 266
Re: checkvials problemen HPLC
Dit al eens geprobeerd?
Performing the Ramp-and-Decay Test
Use the ramp-and-decay test to monitor check valve performance. Ensure that the pump is in the Local mode for this test.
Required Materials
Compression plugs (2) and a tissue
5/16-inch open-end wrench (Startup Kit)
HPLC-grade methanol
Diagnostic Tests 43
Procedure
1. Disconnect the pump outlet tubing from the injector or column and place the end of the pump outlet tubing in a waste container.
2. Purge the pump with 100% methanol. Use an intermediate eluent to purge if our eluent is not miscible with methanol. If necessary, see Section 3.3.2, Purging the System.
3. Remove the pump outlet tubing and install a compression plug in the pump outlet.
4. Disconnect the left pump head outlet from the draw-off valve. Install a compression plug in the open port on the draw-off valve.
5. Place a tissue under the disconnected pump head outlet tubing (to catch drips).
6. Set the following pump parameter values:
Flow parameter: 0.3 mL/min
HPL parameter: 6000 psi (41,370 kPa, 401 bars)
7. With the 100% methanol reservoir still connected to the pump inlet, press Run/Stop to start the pump. Observe pump pressure on the LCD display:
If the check valves are operating properly, pressure rises with each plunger stroke on the connected head, then holds as the plunger recedes.
If there is a bad inlet check valve, pressure may stop at a certain point, or may not rise at all.
If there is a bad outlet check valve, pressure may increase, then immediately decrease as the plunger recedes.
If the pressure does not rise to the high-pressure limit, try repriming the pump or increasing the Flow parameter setting.
8. Allow the pump to reach the high-pressure limit. The pump should stop flow automatically. Press the Up or Down key to clear the "Hi Press"(high-pressure)message. The LCD display shows actual pump pressure.
9. After 2 minutes, record the pressure (P1). One minute later, record the pressure again (P2). Calculate system pressure decay with the formula (P1 - P2)/P1. Verify that system pressure decay is 0.15 or less.
10. Slowly relieve system pressure by opening the draw-off valve.
11. Disconnect the right pump head outlet from the draw-off valve, transfer the compression plug from the left port of the draw-off valve to the right port of the draw-off valve, then reconnect the left pump head outlet to the left port.
12. Repeat steps 5 through 11 to test the left pump head.
44 Maintaining and Troubleshooting the Waters 515 Pump
13. If the pressure decay for either pump head is greater than 0.15, you may have dirty check valves. Remove and clean the inlet and outlet check valves (see Section 4.5, Cleaning and Replacing Check Valves). If the pump problem persists, replace the check valves.
14. When you finish, remove the compression plugs from the draw-off valve and pump outlet, reconnect the right pump head outlet to the draw-off valve, then reconnect the pump to the HPLC system.
Performing the Ramp-and-Decay Test
Use the ramp-and-decay test to monitor check valve performance. Ensure that the pump is in the Local mode for this test.
Required Materials
Compression plugs (2) and a tissue
5/16-inch open-end wrench (Startup Kit)
HPLC-grade methanol
Diagnostic Tests 43
Procedure
1. Disconnect the pump outlet tubing from the injector or column and place the end of the pump outlet tubing in a waste container.
2. Purge the pump with 100% methanol. Use an intermediate eluent to purge if our eluent is not miscible with methanol. If necessary, see Section 3.3.2, Purging the System.
3. Remove the pump outlet tubing and install a compression plug in the pump outlet.
4. Disconnect the left pump head outlet from the draw-off valve. Install a compression plug in the open port on the draw-off valve.
5. Place a tissue under the disconnected pump head outlet tubing (to catch drips).
6. Set the following pump parameter values:
Flow parameter: 0.3 mL/min
HPL parameter: 6000 psi (41,370 kPa, 401 bars)
7. With the 100% methanol reservoir still connected to the pump inlet, press Run/Stop to start the pump. Observe pump pressure on the LCD display:
If the check valves are operating properly, pressure rises with each plunger stroke on the connected head, then holds as the plunger recedes.
If there is a bad inlet check valve, pressure may stop at a certain point, or may not rise at all.
If there is a bad outlet check valve, pressure may increase, then immediately decrease as the plunger recedes.
If the pressure does not rise to the high-pressure limit, try repriming the pump or increasing the Flow parameter setting.
8. Allow the pump to reach the high-pressure limit. The pump should stop flow automatically. Press the Up or Down key to clear the "Hi Press"(high-pressure)message. The LCD display shows actual pump pressure.
9. After 2 minutes, record the pressure (P1). One minute later, record the pressure again (P2). Calculate system pressure decay with the formula (P1 - P2)/P1. Verify that system pressure decay is 0.15 or less.
10. Slowly relieve system pressure by opening the draw-off valve.
11. Disconnect the right pump head outlet from the draw-off valve, transfer the compression plug from the left port of the draw-off valve to the right port of the draw-off valve, then reconnect the left pump head outlet to the left port.
12. Repeat steps 5 through 11 to test the left pump head.
44 Maintaining and Troubleshooting the Waters 515 Pump
13. If the pressure decay for either pump head is greater than 0.15, you may have dirty check valves. Remove and clean the inlet and outlet check valves (see Section 4.5, Cleaning and Replacing Check Valves). If the pump problem persists, replace the check valves.
14. When you finish, remove the compression plugs from the draw-off valve and pump outlet, reconnect the right pump head outlet to the draw-off valve, then reconnect the pump to the HPLC system.
-
- Berichten: 2.399
Re: checkvials problemen HPLC
Guard kolommen zijn veel minder effectief in het weg vangen van deeltjes dat analytische kolommen. Guard kolommen vaak grotere particles (dit om band verbreding tegen te gaan). Ik heb analytische kolommen verloren met guards die nieuw bleven. Ik zou het gewoon eens filteren over een analytische kolom, het is een makkelijk experiment dat je een hoop vertelt.Napoleon ik snap niet waarom je het eluens eerst over een andere C18 kolom zou pompen. Ik heb aangetoont volgens mij dat de verontreiniging niet afgevangen wordt door de kolommen want mijn anlytische kolom had nog flinke drukverhoging met 2 guards ervoor!
Als de druk met gefiltert water over een analytische kolom niet meer oploopt dan weet je dat het een verontreiniging is geweest die in je mobiele fase zat en getrapt wordt op je analytische kolom.
Yep en ik volg de discussie vanuit Lawrence, Kansas
-
- Berichten: 130
Re: checkvials problemen HPLC
Heey mister America, how are you?
Voor het spoelen van het eluens moet ik dan eenzelfde kolom gebruiken als de analytische kolom.? Dan zal ik toch ook weer drukopbouw krijgen? Als ik het eluens er toch door zou krijgen had ik net zo goed meteen mijn anlyse kunnen doen of zie ik dat verkeerd?
De guard die we gebruiken is van hetzelfde materiaal als de analytische kolom volgens mij!
Vandaag de analyse opgestart met zo weinig mogelijk H2O in het eluens. Eerst 0 toen 1 toen 2 toen 4 en als laatste 6 % H2O. Het verhogen van het water percentage tot 6% was nodig om de pieken te scheiden in het eindprodukt, een vitamine mengsel.
De druk liep aanvankelijk( 1500) langzaam op maar lijkt zich nu te stabiliseren op zo'n 2100 psi.(na 5 uur draaien) Als de duk zich stabiliseerd zou ik de analyse afkunnen maken.
Hope too hear from you!
Wordt vervolgt.
Chemister,
Het proefje voor de checkvials kontrole lijkt me meer voor een situatie als de checkvials niet meer helemaal 100% zijn. Bij mij is het zo: zitten ze niet vast heb ik een prima constante druk. Gaan ze vast zitten dan werkt een plunjer niet meer een en krijg je heel grootte druk wisselingen.
Voor het spoelen van het eluens moet ik dan eenzelfde kolom gebruiken als de analytische kolom.? Dan zal ik toch ook weer drukopbouw krijgen? Als ik het eluens er toch door zou krijgen had ik net zo goed meteen mijn anlyse kunnen doen of zie ik dat verkeerd?
De guard die we gebruiken is van hetzelfde materiaal als de analytische kolom volgens mij!
Vandaag de analyse opgestart met zo weinig mogelijk H2O in het eluens. Eerst 0 toen 1 toen 2 toen 4 en als laatste 6 % H2O. Het verhogen van het water percentage tot 6% was nodig om de pieken te scheiden in het eindprodukt, een vitamine mengsel.
De druk liep aanvankelijk( 1500) langzaam op maar lijkt zich nu te stabiliseren op zo'n 2100 psi.(na 5 uur draaien) Als de duk zich stabiliseerd zou ik de analyse afkunnen maken.
Hope too hear from you!
Wordt vervolgt.
Chemister,
Het proefje voor de checkvials kontrole lijkt me meer voor een situatie als de checkvials niet meer helemaal 100% zijn. Bij mij is het zo: zitten ze niet vast heb ik een prima constante druk. Gaan ze vast zitten dan werkt een plunjer niet meer een en krijg je heel grootte druk wisselingen.
-
- Berichten: 2.399
Re: checkvials problemen HPLC
Nou als je analyse systeem niet meer gestopt hoeft te worden is dat toch een voordeel? Je filtert gewoon een paar liter op deze manier en als je dan genoeg hebt voor je analyse gooi je het aan je analyse systeem.harriel schreef: Voor het spoelen van het eluens moet ik dan eenzelfde kolom gebruiken als de analytische kolom.? Dan zal ik toch ook weer drukopbouw krijgen? Als ik het eluens er toch door zou krijgen had ik net zo goed meteen mijn anlyse kunnen doen of zie ik dat verkeerd?
- Het vertelt je tevens dat je mobiele fase verontreinigd is, als het eerst drukopbouw geeft en gefilterd door een analytische kolom niet meer.
Dus volgens mij zie je dat inderdaad verkeerd
Dezelfde particle size? Of bedoel je dezelfde stationaire fase? Ik weet bijna zeker dat je deeltjes groter zijn. Totaal dezelfde guard runnen zo dom zijn uit financieel oogpunt en uit chromatografisch oogpunt ook, omdat je pieken verbreden.De guard die we gebruiken is van hetzelfde materiaal als de analytische kolom volgens mij!
Ik denk niet dat waters je deze guard bij de kolom verkocht heeft.
-
- Berichten: 130
Re: checkvials problemen HPLC
Hallo,
Met dit eluens met dus geen 9% maar 6% H20 is het gelukt om mijn analyse geheel te draaien. De druk liep nog wel op en stabiliseerde niet echt van 1700 naar 3000 psi(in 24 uur). De drukverhoging was dus niet zo sterk. De pieken bleven mooi liggen en de controle reeks is ook prima.
Napoleon bedankt dat je me hier doorheen geloodst hebt. De analyse zal, is de verwachting voorlopig niet meer uitgevoerd worden.
Jammer dat we niet door kunnen gaan totdat we de verontreiniging echt exact gelocaliseerd hebben.
Nu heb ik een kolom liggen die er eerder uitgedaan is omdat deze een hoge te druk gaf, op dezelfde analyse, een nacht gespoeld met 5%MeOH en 95% H2O. Deze aangesloten en de druk is nu 1400 psi!! Maar een fractie hoger dan een nieuwe kolom. De retentie tijd is van 4.3 min naar 4.1 gegaan. De vertraging op de kolom is dus wat minder geworden, maar het lijkt erop dat deze toch weer goed bruikbaar is.
Hoe kun je een RP kolom het beste spoelen en daarna regenereren en opslaan.??
Met dit eluens met dus geen 9% maar 6% H20 is het gelukt om mijn analyse geheel te draaien. De druk liep nog wel op en stabiliseerde niet echt van 1700 naar 3000 psi(in 24 uur). De drukverhoging was dus niet zo sterk. De pieken bleven mooi liggen en de controle reeks is ook prima.
Napoleon bedankt dat je me hier doorheen geloodst hebt. De analyse zal, is de verwachting voorlopig niet meer uitgevoerd worden.
Jammer dat we niet door kunnen gaan totdat we de verontreiniging echt exact gelocaliseerd hebben.
Nu heb ik een kolom liggen die er eerder uitgedaan is omdat deze een hoge te druk gaf, op dezelfde analyse, een nacht gespoeld met 5%MeOH en 95% H2O. Deze aangesloten en de druk is nu 1400 psi!! Maar een fractie hoger dan een nieuwe kolom. De retentie tijd is van 4.3 min naar 4.1 gegaan. De vertraging op de kolom is dus wat minder geworden, maar het lijkt erop dat deze toch weer goed bruikbaar is.
Hoe kun je een RP kolom het beste spoelen en daarna regenereren en opslaan.??
-
- Berichten: 2.399
Re: checkvials problemen HPLC
Ik zou hem spoelen met 50% ACN, 50% water, afdoppen en wegleggen.
Goed dat je analyse gelukt is, jammer alleen dat we nooit een echt antwoord hebben gekregen.
Tot de volgende keer
Goed dat je analyse gelukt is, jammer alleen dat we nooit een echt antwoord hebben gekregen.
Tot de volgende keer
-
- Berichten: 38
Re: checkvials problemen HPLC
Een behoorlijke discussie, leuk/interessant om te volgen!
Zoals ik het lees ontstaat je problemen IN je kolom en denken jullie aan vervuiling van een solven (in dit geval water). Of het vervuiling van een solvent en/of vial-inhoud is lijkt me simpel uit te sluiten door alles (solvents EN vial-inhoud) over 0.2um filters te halen zoals je in principe ook bij UPLC doet.
Verder vraag ik me af hoe oud je instrumentarium is. Wat is de geschiedenis van je apparatuur m.a.w. wat heb je er allemaal op gedraaid? Wij zijn een vitamine lab. en komen dit soort problemen sporadisch tegen. En zoals Napoleon al eens aankaarten; het is absoluut niet ondenkbaar dat er rotzooi in je tubing achterblijft dat na verloop van tijd los kan laten. Dus niet alleen de leidingen van je solvent flessen maar ook alle tubing IN je LC systeem incl. het RVS.
Heb je het overigens al eens met een nieuwe kolom geprobeerd?
Suc6 [!]
Gr,
Mich@
Zoals ik het lees ontstaat je problemen IN je kolom en denken jullie aan vervuiling van een solven (in dit geval water). Of het vervuiling van een solvent en/of vial-inhoud is lijkt me simpel uit te sluiten door alles (solvents EN vial-inhoud) over 0.2um filters te halen zoals je in principe ook bij UPLC doet.
Verder vraag ik me af hoe oud je instrumentarium is. Wat is de geschiedenis van je apparatuur m.a.w. wat heb je er allemaal op gedraaid? Wij zijn een vitamine lab. en komen dit soort problemen sporadisch tegen. En zoals Napoleon al eens aankaarten; het is absoluut niet ondenkbaar dat er rotzooi in je tubing achterblijft dat na verloop van tijd los kan laten. Dus niet alleen de leidingen van je solvent flessen maar ook alle tubing IN je LC systeem incl. het RVS.
Heb je het overigens al eens met een nieuwe kolom geprobeerd?
Suc6 [!]
Gr,
Mich@
-
- Berichten: 130
Re: checkvials problemen HPLC
Hallo Vitamientje & Napoleon,
Het filteren over een 0,2 filter is de vorige keer gebeurd en had geen effect de druk bleef oplopen zonder injecties te doen!!
Een nieuwe kolom hebben we de vorige keer ook geprobeerd maar de druk begon alweer vrij snel op te lopen.
Verder is het hele systeem de vorige keer gespoeld met 30% H3PO4!!
Ik schreef dat de analyse voorloping niet meer gedraaid zou worden maar ik ben hem alweer aan het doen.
Na de laatste reeks is de kolom gespoeld met 95% H2O 5% MeOH. 24 uur!
De analyse draait nu alweer een 24 uur perfect totaal geen drukverhoging met hetzelfde eluens als de vorige keer gebruikt is.
Nu heb ik wel regelmatig het probleem met de chechkvials, waardoor de druk weg valt! Vreselijk irritant. We hebben nu nieuwe besteld bij optimiz. De laatste keer is de druk ongeveer 2 uur wegevallen en toen weer vanzelf weer los gegaan. Toch is je hele analyse dan naar de fillistijnen.
Vitamientje, jullie zijn een vitamiene lab??
Hoe analyseren jullie de AD3E vitamines? Met HPLC of uplc? Uplc hebben wij niet maar in principe zijn beide gelijk toch? Wat je met UPLC kunt kun je met HPLC toch ook.
Wat voor kolom en eluens gebruiken jullie?
Ik ben erg benieuwd naar je reactie!!
Groetjes Harrie
Het filteren over een 0,2 filter is de vorige keer gebeurd en had geen effect de druk bleef oplopen zonder injecties te doen!!
Een nieuwe kolom hebben we de vorige keer ook geprobeerd maar de druk begon alweer vrij snel op te lopen.
Verder is het hele systeem de vorige keer gespoeld met 30% H3PO4!!
Ik schreef dat de analyse voorloping niet meer gedraaid zou worden maar ik ben hem alweer aan het doen.
Na de laatste reeks is de kolom gespoeld met 95% H2O 5% MeOH. 24 uur!
De analyse draait nu alweer een 24 uur perfect totaal geen drukverhoging met hetzelfde eluens als de vorige keer gebruikt is.
Nu heb ik wel regelmatig het probleem met de chechkvials, waardoor de druk weg valt! Vreselijk irritant. We hebben nu nieuwe besteld bij optimiz. De laatste keer is de druk ongeveer 2 uur wegevallen en toen weer vanzelf weer los gegaan. Toch is je hele analyse dan naar de fillistijnen.
Vitamientje, jullie zijn een vitamiene lab??
Hoe analyseren jullie de AD3E vitamines? Met HPLC of uplc? Uplc hebben wij niet maar in principe zijn beide gelijk toch? Wat je met UPLC kunt kun je met HPLC toch ook.
Wat voor kolom en eluens gebruiken jullie?
Ik ben erg benieuwd naar je reactie!!
Groetjes Harrie
-
- Berichten: 38
Re: checkvials problemen HPLC
Harrie,harriel schreef:Vitamientje, jullie zijn een vitamiene lab??
Hoe analyseren jullie de AD3E vitamines? Met HPLC of uplc? Uplc hebben wij niet maar in principe zijn beide gelijk toch? Wat je met UPLC kunt kun je met HPLC toch ook.
Wat voor kolom en eluens gebruiken jullie?
Ik ben erg benieuwd naar je reactie!!
Groetjes Harrie
Ben je van een universiteit of...?
Wat voor monsters verwerk je en hoe werk je ze op?
Hoe kom je aan je huidige analysevoorschrift?
Dat verhaal over die check valves blijft toch een vaag verhaal. Ik begreep dat ze van Waters zijn? Ik heb relatief goede banden en ervaringen met Waters. Als ik het me goed herinner heb je al contact met ze gehad. Wat voor advies hadden zij? En als ik het me goed herinner heb je het ook al met een andere pomp geprobeerd, daar had je dezelfde problemen? Was dit ook een Waters?
Weet je zeker dat de seals in je systeem (pomp) compatible zijn voor je solvents/pH? (ik roep maar wat :-s )
Ik snap dat de vragen die je me stelt erg interessante info voor je zal zijn maar...
Wij zijn min of meer een commercieel lab en ik hoop dat je begrijpt dat ik niet zomaar onze analyses op een forum prijs kan geven [-X
Maar ik kan je allicht de goede kant op helpen. Wij draaien deze applicatie op HPLC (1100 Agilent). Eluens is diethylether en MeOH. Kolom een c18 10cm 5um. Detectie bij 260nm.
-
- Berichten: 130
Re: checkvials problemen HPLC
Hoi,
Wij zijn een klein pharmacie bedrijf.
We maken poeders met hierin AD3E vitamines en een heel scala aan B-vitamines.
De AD3E worden gemeten.
De monsters worden opgelost in MeOH/Acetenitrile 50/50. Huidige analyse voorschrift is afkomstig van Waters.
De andere pomp die geprobeerd is is dezelfde type pomp ook van Waters.
Ik had veel problemen om de checkvials weer aan de praat te krijgen. Straks heb ik ze getrild in redelijk sterk zout zuur.Ze waren toen meteen geheel los.
Iets wat voorheen toch moeizaam ging! Daarop heb ik de PH gemeten van het eluens. Deze kwam uit op bijna 9. op de kolom voorschriften staat dat de kolom tot 8 gebruikt mag worden. zou het een idee zijn om het eluens naar een PH van bijvoorbeeld 6 te brengen. Mischien dat de chekvials dan ook niet meer vast gaan plakken!!
Dit wil ik morgen eigenlijk toch wel effe proberen.!!
Wordt vervolgt!
Trusten
Wij zijn een klein pharmacie bedrijf.
We maken poeders met hierin AD3E vitamines en een heel scala aan B-vitamines.
De AD3E worden gemeten.
De monsters worden opgelost in MeOH/Acetenitrile 50/50. Huidige analyse voorschrift is afkomstig van Waters.
De andere pomp die geprobeerd is is dezelfde type pomp ook van Waters.
Ik had veel problemen om de checkvials weer aan de praat te krijgen. Straks heb ik ze getrild in redelijk sterk zout zuur.Ze waren toen meteen geheel los.
Iets wat voorheen toch moeizaam ging! Daarop heb ik de PH gemeten van het eluens. Deze kwam uit op bijna 9. op de kolom voorschriften staat dat de kolom tot 8 gebruikt mag worden. zou het een idee zijn om het eluens naar een PH van bijvoorbeeld 6 te brengen. Mischien dat de chekvials dan ook niet meer vast gaan plakken!!
Dit wil ik morgen eigenlijk toch wel effe proberen.!!
Wordt vervolgt!
Trusten
