Voor mijn stageopdracht moet ik een meting optimaliseren. Het betreft een ruwe eiwit bepaling die door middel van de Kjeldahl-Stikstof methode bepaald wordt. Jullie zullen er wel bekend mee zijn, maar even in het kort:
-Destructie: alle organisch gebonden stikstof wordt omgezet in NH4+ (behalve nitraat en nitriet)
-Stoomdestilatie: met een overmaat NaOH
De stikstof wordt gemeten door middel van een titratie en met behulp van een factor wordt het gehalte stikstof omgerekend naar het gehalte eiwit.
Het probleem bij deze bepaling is dat mijn stage bedrijf zijn labcode accreditatie voor deze bepaling dreigt te verliezen omdat ze al een aantal keer onnauwkeurige uitslagen hebben van de ringonderzoeken. De ringonderzoeken zijn nu al 16 maal achter elkaar te laag gemeten(aan dezelfde kant van het gemiddelde op de shewhartkaart en dus onbeheerste kwaliteit).
Het andere probleem is dat het controlemonster standaard te hoge waarden geeft (boven de 3s-grens).
Ik kan dus niet de bepaling lagere resultaten of hogere resultaten laten geven, want dan is of het ene controlemonster of het andere controlemonster niet goed.
Het 3e probleem is dat wegens drukte ik nu pas mijn opdracht heb gekregen( in de laatste maand van de stageperiode) waardoor ik snel deze opdracht af moet krijgen wil ik nog slagen..
Labcode heeft opgemerkt dat mijn stage bedrijf niet de methode uit hun bundel gebruikt (PDV-bundel). Om ons controlemonster te controleren wilde we het monster door andere laboratoria laten testen die de methode uit de PDV-bundel gebruiken, maar alle laboratoria gebruiken ongeveer dezelfde methode als wijzelf (boorzuur in de opvang kolk en terugtitreren met zoutzuur).
Even het verschil tussen beide methoden:
Methode ROBA:
Ontsluiting katalysator: 2 Kjeltabs(per tab 5gr K2SO4 + 0,5gr CuSO4)
Ontsluiting zuur: 20ml gec. zwavelzuur
100ml NaOH 33% toevoegen
Opvangkolf destilatie: 75ml boorzuurindicator
Terugtitrans: 0,1 n HCl
Indicator: Mengindicator broomkresolgroen en methylrood
Methode PDV:
Ontsluiting katalysator: 15gr K2SO4 + 0,9 tot 1,2gr CuSO4
Ontsluiting zuur: 25ml gec. Zwavelzuur
100ml NaOH 40% toevoegen
Opvangkolf destilatie: 25ml zwavelzuur 0,1M
Terugtitrans: 0,1M NaOH
Indicator: Methylrood indicator (methylrood/methyleenblauw indicator denk ik persoonlijk)
Het doel is dus dat de methode zo wordt geoptimaliseerd dat het controlemonster en de ringonderzoek monsters weer netjes op de shewhart kaart komen te liggen ipv respectivelijk standaard te hoog en standaard te laag.
Alle hulp is welkom!
Iedereen alvast bedankt voor de hulp!
Groeten Herman.
