Springen naar inhoud

Eiwit met Kjeldahl-stikstof


  • Log in om te kunnen reageren

#1

*_gast_hurmzz_*

  • Gast

Geplaatst op 05 juni 2008 - 07:23

Hallo dames en heren.

Voor mijn stageopdracht moet ik een meting optimaliseren. Het betreft een ruwe eiwit bepaling die door middel van de Kjeldahl-Stikstof methode bepaald wordt. Jullie zullen er wel bekend mee zijn, maar even in het kort:
-Destructie: alle organisch gebonden stikstof wordt omgezet in NH4+ (behalve nitraat en nitriet)
-Stoomdestilatie: met een overmaat NaOH

De stikstof wordt gemeten door middel van een titratie en met behulp van een factor wordt het gehalte stikstof omgerekend naar het gehalte eiwit.

Het probleem bij deze bepaling is dat mijn stage bedrijf zijn labcode accreditatie voor deze bepaling dreigt te verliezen omdat ze al een aantal keer onnauwkeurige uitslagen hebben van de ringonderzoeken. De ringonderzoeken zijn nu al 16 maal achter elkaar te laag gemeten(aan dezelfde kant van het gemiddelde op de shewhartkaart en dus onbeheerste kwaliteit).

Het andere probleem is dat het controlemonster standaard te hoge waarden geeft (boven de 3s-grens).

Ik kan dus niet de bepaling lagere resultaten of hogere resultaten laten geven, want dan is of het ene controlemonster of het andere controlemonster niet goed.

Het 3e probleem is dat wegens drukte ik nu pas mijn opdracht heb gekregen( in de laatste maand van de stageperiode) waardoor ik snel deze opdracht af moet krijgen wil ik nog slagen.. :(

Labcode heeft opgemerkt dat mijn stage bedrijf niet de methode uit hun bundel gebruikt (PDV-bundel). Om ons controlemonster te controleren wilde we het monster door andere laboratoria laten testen die de methode uit de PDV-bundel gebruiken, maar alle laboratoria gebruiken ongeveer dezelfde methode als wijzelf (boorzuur in de opvang kolk en terugtitreren met zoutzuur).

Even het verschil tussen beide methoden:

Methode ROBA:
Ontsluiting katalysator: 2 Kjeltabs(per tab 5gr K2SO4 + 0,5gr CuSO4)
Ontsluiting zuur: 20ml gec. zwavelzuur
100ml NaOH 33% toevoegen
Opvangkolf destilatie: 75ml boorzuurindicator
Terugtitrans: 0,1 n HCl
Indicator: Mengindicator broomkresolgroen en methylrood

Methode PDV:
Ontsluiting katalysator: 15gr K2SO4 + 0,9 tot 1,2gr CuSO4
Ontsluiting zuur: 25ml gec. Zwavelzuur
100ml NaOH 40% toevoegen
Opvangkolf destilatie: 25ml zwavelzuur 0,1M
Terugtitrans: 0,1M NaOH
Indicator: Methylrood indicator (methylrood/methyleenblauw indicator denk ik persoonlijk)

Het doel is dus dat de methode zo wordt geoptimaliseerd dat het controlemonster en de ringonderzoek monsters weer netjes op de shewhart kaart komen te liggen ipv respectivelijk standaard te hoog en standaard te laag.

Alle hulp is welkom!

Iedereen alvast bedankt voor de hulp!
Groeten Herman.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 05 juni 2008 - 11:51

De ringonderzoeken zijn nu al 16 maal achter elkaar te laag gemeten(aan dezelfde kant van het gemiddelde op de shewhartkaart en dus onbeheerste kwaliteit).

Labcode heeft opgemerkt dat mijn stage bedrijf niet de methode uit hun bundel gebruikt (PDV-bundel). Om ons controlemonster te controleren wilde we het monster door andere laboratoria laten testen die de methode uit de PDV-bundel gebruiken, maar alle laboratoria gebruiken ongeveer dezelfde methode als wijzelf (boorzuur in de opvang kolk en terugtitreren met zoutzuur).


Als andere labs dezelfde methode als jouw stagebedrijf gebruiken en zij scoren wel goed in die ringonderzoeken, dan lijkt mij dat het niet aan de onjuistheid van de methode ligt. Dan zou ik eens bij de bepaling zelf, in het lab, gaan zoeken of alle details nog steeds netjes zů worden uitgevoerd als volgens het werkvoorschrift moet. Zeker als de methode eerder wel altijd 'goede resultaten' gaf. Dan ligt het zeker niet aan die methode, maar aan de uitvoering daarvan.

Het andere probleem is dat het controlemonster standaard te hoge waarden geeft (boven de 3s-grens).

Ook dit vind ik gezien de te lage ringonderzoeksresultaten een volkomen onlogisch fenomeen, dat mij de gedachte geeft dat er aan de methode-uitvoering gesleuteld is.

#3

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 juni 2008 - 07:12

Herman,

Je geeft niet aan in welke produkten je het eiwit gehalte moet bepalen.
Je bepaald in feite het stikstof gehalte (NH3). Om dan naar het eiwit gehalte te komen moet je dat omrekenen met een factor. Deze is afhankelijk van je produkt en kan variŽren van 5,46 tot 6,38.
Ik vermoed dat je controlemonster een heel ander produkt is dan die van je ringtest waardoor je de ene te laag vindt en de andere te hoog.

Misschien dat je dat even moet nazoeken.

Daarnaast, wat Marjanne volgens mij bedoeld: Begin helemaal van voren af aan, zonder allerlei goed bedoelde informatie van alle labmensen om je heen. Neem het voorschrift en ga daar mee aan de slag. Ik ben ook bang dat er "creatief" aan de methode gesleuteld is.
Tip: wellicht dat er nog oudere versies van het voorschrift zijn. Kijk of er verschillen zijn met de huidige en probeer na te gaan waarom die zijn doorgevoerd en ga na of de verschillen van invloed kunnen zijn op de bepaling.

succes





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures