Springen naar inhoud

Ca zout eruit halen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Vreggie

    Vreggie


  • >250 berichten
  • 540 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 juni 2008 - 12:40

Heeren en Dames,

ik had een vraagje ik heb een synthese uitgevoerd (geheimhouding dus kan niet alles vertellen) met daarin fosfaten en fosfieten.

Ik heb het natrium zout nodig van mijn stof.
Dit verkrijg ik door de zure variant met NaOH te laten reageren tot het product (het is opgelost in water). Hierna doe ik dit in methanol hierdoor krijg ik kristallen en filter deze af. Echter blijkt dat ik dan nog teveel fosfaten en fosfieten heb.

Toen had ik bedacht om het product te laten reageren met CaOH2 waardoor het calcium zout gevormd wordt en die lost niet meer op in water. De fosfaten en fosfieten wel. Dit heb ik gedaan en het daarna gefiltreerd. Door het nu met zwalvelzuur weer aan te zuren lost mijn zure product weer op in het water en slaat mijn CaSO4 neer. Dit filtreer ik dan weer af. Hierna weer het zelfde behandelen met NaOH en methanol en ik heb mijn product.

Nu wou ik dit gaan analyseren maar nu stuit ik op een probleem mijn gefilterde product wil niet/slecht oplossen in water.

Mijn idee hierachter is dat er toch nog op 1 of andere manier Ca2+ Achter gebleven is en deze toch nog weer met mijn product gereageerd heeft.

Heeft iemand hier een verklaring voor? En kan iemand mij hier verder mee helpen

edit: typo

Veranderd door Vreggie, 12 juni 2008 - 12:43


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Echtepino

    Echtepino


  • >250 berichten
  • 794 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 juni 2008 - 13:59

Een onoplosbare stof aanzuren met zwavelzuur om een ander onoplosbaar stofje te krijgen werkt niet goed.
Dat is hetzelfde als kalksteen oplossen met zwavelzuur, dat gaat minder goed als met zoutzuur.
HEt is beter om eerst alles weer op te lossen met een ander zuur en dan neer te slaan met sulfaat.

Veranderd door Echtepino, 12 juni 2008 - 14:00


#3

Vreggie

    Vreggie


  • >250 berichten
  • 540 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 juni 2008 - 15:26

oke dat snap ik dat zou betekenen dat mijn reactie slecht tot niet verlopen is okť. Ik zal de reactie eens uitvoeren met HCl en daarna NaSO4 toevoegen.

Wat ik dan niet snap. Ik fitreer na de toevoeging van H2SO4 dan zou ik dus zowel mijn product als het slecht oplosbare CaSO4 er uit halen.

De gefilterde oplossing is helemaal helder. Op het moment dat ik hier nu NaOH aan toevoeg krijg ik gelijk een neerslag. Terwijl ik zonder de calcium stap hier nooit last van heb gehad. Hier sloeg het pas neer nadat ik het in een overmaat van Methanol gegoten had.

Veranderd door Vreggie, 12 juni 2008 - 15:27


#4

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 juni 2008 - 19:00

Het lijkt mij onwaarschijnlijk dat er, afgezien van zeer kleine hoeveelheden, calciumionen in je gezuiverde product hebben gezeten. Je filtraat was immers helder zodat er nauwelijks meer calciumionen in kunnen hebben gezeten dan het oplosbaarheidsproduct van calciumsulfaat toe staat.

Ik denk dat het verschil in oplosbaarheid in water tussen je gezuiverde product en je product met fosfaten/fosfieten juist komt door de aanwezigheid van fosfaten/fosfieten. Ik kan me goed voorstellen dat deze de oplosbaarheid van het natriumzout van je product positief beÔnvloeden door aggregaatvorming e.d.

Je zou kunnen zoeken naar op jouw verbinding gelijkende natriumzouten waar de oplosbaarheid al bekend van is. Als deze vrij laag is verklaart dit prima het neerslaan van je natriumzout zonder het toevoegen van een overmaat methanol. Dit moet je zelf maar inschatten omdat je de volledige struktuur niet prijs kunt geven.

Wanneer het waarschijnlijk is dat het natriumzout goed op zou moeten lossen in water en er zitten nog calciumzouten in dan kun je het oproeren in water. De niet oplosbare delen filtreer je af en je filtraat damp je in (of precipiteer je met methanol).

Ik zou al met al niet gelijk naar een ander zuur of een extra opwerkingsstap grijpen terwijl het waarschijnlijk/mogelijk is dat je product al erg zuiver is.
Om de zuiverheid te bepalen kun je het beste een elementanalyse uitvoeren. Wanneer je C,H en N-waardes kloppen hoef je eigenlijk niet eens naar natrium, calcium of fosfor te kijken.

#5

Vreggie

    Vreggie


  • >250 berichten
  • 540 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 juni 2008 - 08:08

het probleem is dat mijn product een oplosbaarheid heeft van ongeveer 26 mg/ml
Nou weeg ik 130 mg af in 10 ml water voor de analyse echter krijg ik hier dan gelijk een suspensie. Zou dit kunnen komen omdat er toch nog wat calcium aanwezig is. dit zou namelijk betekenen dat ik gewoon mijn product met wat water moet oproeren en zo de calcium af kan filtreren.
Of heeft iemand andere ideeen. Ik zal sowieso de suspensie even filtreren en dan analyseren kijken wat hier uit komt

#6

Vreggie

    Vreggie


  • >250 berichten
  • 540 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 juni 2008 - 08:22

Heb hem nu net met de HPLC geanalyseerd en mijn fosfaat fosfiet gehalte is nog steeds te hoog. Circa (10% en ik moet naar 0,5%) Heeft iemand een idee om deze op een andere manier uit de oplossing te halen. Het gaat hierbij om een pharmaceutisch product dus al te zware chemicalien zijn niet mogelijk.

#7

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 13 juni 2008 - 08:48

Nm. Mijn opmerking was al in een eerder bericht gemaakt.

Veranderd door FsWd, 13 juni 2008 - 08:55


#8

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 13 juni 2008 - 09:04

Heb hem nu net met de HPLC geanalyseerd en mijn fosfaat fosfiet gehalte is nog steeds te hoog. Circa (10% en ik moet naar 0,5%) Heeft iemand een idee om deze op een andere manier uit de oplossing te halen. Het gaat hierbij om een pharmaceutisch product dus al te zware chemicalien zijn niet mogelijk.

De beste oplossing lijkt mij dan zuiveren over een ionenwisselaar.

#9

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 13 juni 2008 - 09:07

Mocht je daar niet bekend mee zijn: dat wisselt bijvoorbeeld hydroxide ionen uit tegen fosfiet/fosfaat.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures