Springen naar inhoud

vacuümdestillatie / gaswasfles


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Ambidexter

    Ambidexter


  • >100 berichten
  • 131 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 juli 2008 - 00:05

Probleem:
Stel ik heb een oplossing van een bepaalde stof in water. Ik wil graag het zuivere product hebben, niet in oplossing. Het verdampen van het water gaat onder standaardomstandigheden te traag, maar verhitten is niet mogelijk, omdat het opgeloste product dan van samenstelling verandert.

Voorgestelde oplossing:
Ik denk dat deze stoffen uit oplossing gehaald kunnen worden door de druk te verlagen en langs die weg de verdampingssnelheid te vergroten. Ik heb de beschikking over een vacuümpomp, maar in de oplossing zit nog wat zwavelzuur dat niet in de pomp terecht moet komen.
Ik vraag me nu af of ik de in te dampen oplossing onder een stolp kan zetten en de gasafvoer van de stolp via een gaswasfles naar de vacuümpomp kan leiden. Het idee is dat in de gaswasfles een vloeistof zit die het zwavelzuur adsorbeert of wegreagert en die niet te veel verdampt en onschadelijk is voor de pomp.

Vraag:
Zijn gaswasflessen standaard gemaakt om het drukverschil van pakweg 1 atmosfeer te weerstaan?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 12 juli 2008 - 01:47

Je zou een koude val kunnen overwegen. Dit is een dewar thermosfles gevuld met vloeibare stikstof waar inderdaad een soort gaswasfles in wordt geplaatst. Deze gaswasfles is echter geschikt gemaakt voor hoogvacuüm.

#3

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 juli 2008 - 09:27

Verdampt zwavelzuur wel onder deze omstandigheden?

Kun je je oplossing niet vriesdrogen? Dit duurt in jouw geval ook wel een paar dagen, maar je hebt niet het probleem van de (te) hoge temperatuur.

#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 12 juli 2008 - 12:53

Verdampt zwavelzuur wel onder deze omstandigheden?

Kun je je oplossing niet vriesdrogen? Dit duurt in jouw geval ook wel een paar dagen, maar je hebt niet het probleem van de (te) hoge temperatuur.

Mja ik zit er nu inderdaad zelf te twijfelen of het zwavelzuur niet zal splitsen in water en zwaveltrioxide onder verlaagde druk.

#5

Thionyl

    Thionyl


  • >1k berichten
  • 1595 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 juli 2008 - 13:20

Dat splitsen is nieuw voor me. Maar goed, als de stof die geïsoleerd moet worden bekend wordt gemaakt, dan zijn er misschien ook wel andere manieren te bedenken. Bijv. extractie of kolomchromatografie. Verdampen onder een stolp, lijkt me niet zo zinvol, bovendien is het risico van spatten zeer aanwezig.

En kun je gewoon het zwavelzuur niet eerst neutraliseren?

#6

Ambidexter

    Ambidexter


  • >100 berichten
  • 131 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 juli 2008 - 13:22

Je zou een koude val kunnen overwegen. Dit is een dewar thermosfles gevuld met vloeibare stikstof waar inderdaad een soort gaswasfles in wordt geplaatst. Deze gaswasfles is echter geschikt gemaakt voor hoogvacuüm.

Bedankt voor de ingang. De engelse wiki geeft jouw verhaal met een plaatje :-)
Het nadeel hiervan is dat ik niet de beschikking heb over vloeibare stiktof of een ander cryogeen. Daarom kwam ik met het idee van absorptie of reactie.
Hoe dan ook is een gaswasfles uit een koude val dus geschikt voor vacuüm, bedankt voor de tip.

Verdampt zwavelzuur wel onder deze omstandigheden?

Kun je je oplossing niet vriesdrogen? Dit duurt in jouw geval ook wel een paar dagen, maar je hebt niet het probleem van de (te) hoge temperatuur.

Het is vooral prudentie t.a.v. de pomp. Zwavelzuur is bij kamertemperatuur een vloeistof en dus verdampt deze. (Daarom vind je immers rond de mond van een flesje zwavelzuur dat lang staat ook altijd wat wit kristallijn spul. Dat is ammoniumsulfaat wat is ontstaan door reactie met stikstofverbindingen uit te lucht.) Bij vacuüm zal de verdampingssnelheid van zwavelzuur alleen maar toenemen dus ik denk dat het wel een probleem vormt.
De situatie wordt verergert doordat er water en zwavelzuur verdampen. In een rotatiepomp wordt het ijle gas gecomprimeerd, waardoor er vloeistoffen kunnen ontstaan. Een vloeibaar mengsel van water en zwavelzuur is uiteraard funest voor een ijzeren pomp. In de praktijk zit er aan een rotatiepomp een gasballast kraan die je kunt opendraaien. Daardoor stroomt er wat valse lucht in de tweede compressiekamer die er voor zorgt dat de kans op condensatie afneemt. Toch blijft de aanwezigheid van agressieve stoffen voor een rotatiepomp een probleem. Ze kunnen bijvoorbeeld ook oplossen in de pompolie. Vandaar dat ik het gas wil filteren voordat het de pomp in gaat.

Het probleem met vriesdrogen is dat je ook daarvoor weer een cryogeen systeem nodig hebt. Ik wil de opstelling liever wat eenvoudiger houden (en betaalbaarder). Daarom is ook de koude val die FsWd suggereerde wat lastig.

Voortgaande op mijn originele gedachte, dus met een gaswasfles van het type uit de koude val, (maar dan zonder cryogeen systeem) -- wat zou een goed product zijn om het zwavelzuur af te vangen? Ik denk aan een vloeistof met daarin een product dat bijvoorbeeld een sulfaat vormt. De vloeistof mag niet koken onder de 40 graden bij 1 mbar.
Is glycerol misschien een optie? Glycerol heeft een kookpunt van 290 oC bij 105 Pa. De vraag is wat dat doet bij 102 Pa. En reageert glycerol zelf al met zwavelzuur?

Veranderd door spidey, 12 juli 2008 - 13:23






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures