Springen naar inhoud

sulfietbepaling


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Diesel_CF

    Diesel_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 juli 2008 - 07:09

hoi hoi,

Bij het uitvoeren van een sulfietbepaling met behulp van zetmeel en zoutzuur, is de omslag bij de titratie met een jodiumoplossing ipv blauw/paars, nu ineens geel??

Iemand enig idee waar dit aan kan liggen.
De uitkomst van de bepaling is wel oke.

Groetjes en vast bedankt,

Diesel

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 29 juli 2008 - 09:09

Is er wel zetmeel toegevoegd?

#3

Diesel_CF

    Diesel_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 juli 2008 - 09:32

Yep wel zetmeel toegevoegd,

zou er met de zetmeel iets mis kunnen zijn (wordt bewaard in de koelkast)? alhoewel tot een week geleden, reageerde alles nog zoals t hoorde.

vast bedankt,

groetjes

#4

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 29 juli 2008 - 11:30

Jood vormt met zetmeel een blauw complex. Als je de oplossing verwarmt wordt dat complex geel. Na afkoeling wordt het weer blauw.

Wat was de temperatuur van je oplossing na toevoeging van het zetmeel?

#5

Diesel_CF

    Diesel_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 juli 2008 - 07:21

Hoi Marjanne,

Bepaling opnieuw uitgevoerd, weer geel. Temperatuur van t zetmeel was 22.7 (enige tijd uit de koelkast gezet), temp van de te bepalen vloeistof was 18.6, na titratie was t geheel 22.4 graden.

Zou t betekenen dat t geheel te warm is?

Maar doet t dan ook iets af aan de uiteindelijke uitkomst van t sulfietgehalte?
Dacht t niet of wel?

Zou t ook kunnen liggen aan de joodoplossing? dat deze te oud is of omdat de stop er niet goed opzat?

vast bedankt,

groetjes!

#6

Diesel_CF

    Diesel_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 augustus 2008 - 10:55

iemand nog een idee???

#7

stierke

    stierke


  • 0 - 25 berichten
  • 21 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 05 augustus 2008 - 14:00

Probeer het eens met gewone tarwebloem in plaats van het zetmeel dat je nu gebruikt. Speeksel bevat enzymen die zetmeel omzetten in suikers. misschien is jou zetmeel verontreinigd met speeksel?

Veranderd door stierke, 05 augustus 2008 - 14:08


#8

Diesel_CF

    Diesel_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 augustus 2008 - 07:14

Zetmeel was idd verontreinigd, nieuwe aangemaakt, nu weer blauw ipv geel.
Super bedankt allemaal!!!!

(nu mn kaliumchromaat nog... ;) )

#9

Diesel_CF

    Diesel_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 augustus 2008 - 11:18

Nog ff over de sulfietbepaling in evacueerwater;

Bij mn werkinstructie staat de volgende berekening;
V 0.05N Jood-opl (ml) * 64 = hoeveelheid sulfiet (ppm)

Kan iemand mij uitleggen waar die 64 vandaan komt?? en die uitkomst in ppm?
is dit geen mg/kg?

Alvast bedankt, alweer!! :oops:

#10

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 28 augustus 2008 - 11:59

Nog ff over de sulfietbepaling in evacueerwater;

Bij mn werkinstructie staat de volgende berekening;
V 0.05N Jood-opl (ml) * 64 = hoeveelheid sulfiet (ppm)

Kan iemand mij uitleggen waar die 64 vandaan komt?? en die uitkomst in ppm?
is dit geen mg/kg?

Alvast bedankt, alweer!! :oops:

Dat kan niemand zo zeggen zonder het precieze voorschrift te kennen. Het is namelijk een factor waar dingen als molmassa's en concentraties verwerkt zijn tot een enkel getal.

#11

Diesel_CF

    Diesel_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 september 2008 - 07:27

Maar natuurlijk;

1 Haal evacueerwater bij de tank met een schone plastic emmer, spoel deze 3 maal voor met evacueerwater (laat deze emmer in het laboratorium even staan om te bezinken)

2 Spoel een plastic maatcylinder van 100 ml voor, eerst met demiwater, dan met evacueerwater

3 Vul nu de maatcylinder met exact 50 ml zonder te veel lucht in het monster te slaan

4 Giet dit monster in een met demiwater voorgespoelde erlenmeyer van
ca. 300 ml

5 Voeg met een pipet 2,5 ml zoutzuur (HCl 4M) toe

6 Voeg met een pipet 2,5 ml 1% zetmeel-oplossing toe

7 Doe er een roermagneet in en plaats op de roerder, zet deze aan

8 Voeg nu 0.05 N Jood-oplossing (I2) toe totdat de oplossing gedurende 30 seconde blauwpaars blijft.

9 Spoel alles met kraanwater goed na, hierna met demiwater


Berekening:
V 0.05N Jood-oplossing (I2) (ml) * 64 = hoeveelheid sulfiet (ppm)


Ik ben benieuwd...

#12

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 01 september 2008 - 13:37

Als ik uitga van 10 ml joodoplossing:

10,00 ml verbruik * 0,05 mol/l jood-opl = 0,5 mmol jood.

I2 + SO32- + H2O --> 2 H+ + 2 I- + SO42-

Reageert dus 1:1 ==> 0,5 mmol sulfiet

0,5 mmol sulfiet * 80 g/mol = 40 mg sulfiet in 50 ml

40 mg sulfiet/50 ml * 20 = 800 mg sulfiet/l = 800 ppm sulfiet.

Waar die 160 ppm extra vandaan komen weet ik dus niet (10*64=640 ppm aldus jouw formule)

#13

Diesel_CF

    Diesel_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 september 2008 - 07:48

Wat is dan die 80 g/mol? en waarom 50 ml?
en ik begrijp hieruit dat mg/l hetzelfde is als ppm?

Als ik jou berekening lees dan kan t dus zo zijn dat hier met de verkeerde formule wordt gewerkt??

iig vast bedankt

groet!

#14

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 02 september 2008 - 11:12

80 g/mol is de molmassa van sulfiet, die heb je nodig om van x mol sulfiet naar x gram te gaan.

De 50 ml komt van de 3e stap af, dat is het monstervolume dat je in gebruik neemt. Van die hoeveelheid bereken je de concentratie in dat volume, die je dan zonder probleem in bijvoorbeeld liters kan omzetten.

En ja, als je ervanuit gaat dat 1 liter 1 kg is: dan zit er een factor 1000000 tussen (mg tov kg), en het is dan ook parts per milion

Veranderd door FsWd, 02 september 2008 - 11:12


#15

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 september 2008 - 13:46

en die 64 die in het oorspronkelijke voorschrift stond, komt overeen met de Mol. massa van Zwaveldioxide.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures