sulfietbepaling
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 25
sulfietbepaling
hoi hoi,
Bij het uitvoeren van een sulfietbepaling met behulp van zetmeel en zoutzuur, is de omslag bij de titratie met een jodiumoplossing ipv blauw/paars, nu ineens geel??
Iemand enig idee waar dit aan kan liggen.
De uitkomst van de bepaling is wel oke.
Groetjes en vast bedankt,
Diesel
Bij het uitvoeren van een sulfietbepaling met behulp van zetmeel en zoutzuur, is de omslag bij de titratie met een jodiumoplossing ipv blauw/paars, nu ineens geel??
Iemand enig idee waar dit aan kan liggen.
De uitkomst van de bepaling is wel oke.
Groetjes en vast bedankt,
Diesel
-
- Berichten: 25
Re: sulfietbepaling
Yep wel zetmeel toegevoegd,
zou er met de zetmeel iets mis kunnen zijn (wordt bewaard in de koelkast)? alhoewel tot een week geleden, reageerde alles nog zoals t hoorde.
vast bedankt,
groetjes
zou er met de zetmeel iets mis kunnen zijn (wordt bewaard in de koelkast)? alhoewel tot een week geleden, reageerde alles nog zoals t hoorde.
vast bedankt,
groetjes
- Berichten: 4.771
Re: sulfietbepaling
Jood vormt met zetmeel een blauw complex. Als je de oplossing verwarmt wordt dat complex geel. Na afkoeling wordt het weer blauw.
Wat was de temperatuur van je oplossing na toevoeging van het zetmeel?
Wat was de temperatuur van je oplossing na toevoeging van het zetmeel?
-
- Berichten: 25
Re: sulfietbepaling
Hoi Marjanne,
Bepaling opnieuw uitgevoerd, weer geel. Temperatuur van t zetmeel was 22.7 (enige tijd uit de koelkast gezet), temp van de te bepalen vloeistof was 18.6, na titratie was t geheel 22.4 graden.
Zou t betekenen dat t geheel te warm is?
Maar doet t dan ook iets af aan de uiteindelijke uitkomst van t sulfietgehalte?
Dacht t niet of wel?
Zou t ook kunnen liggen aan de joodoplossing? dat deze te oud is of omdat de stop er niet goed opzat?
vast bedankt,
groetjes!
Bepaling opnieuw uitgevoerd, weer geel. Temperatuur van t zetmeel was 22.7 (enige tijd uit de koelkast gezet), temp van de te bepalen vloeistof was 18.6, na titratie was t geheel 22.4 graden.
Zou t betekenen dat t geheel te warm is?
Maar doet t dan ook iets af aan de uiteindelijke uitkomst van t sulfietgehalte?
Dacht t niet of wel?
Zou t ook kunnen liggen aan de joodoplossing? dat deze te oud is of omdat de stop er niet goed opzat?
vast bedankt,
groetjes!
-
- Berichten: 21
Re: sulfietbepaling
Probeer het eens met gewone tarwebloem in plaats van het zetmeel dat je nu gebruikt. Speeksel bevat enzymen die zetmeel omzetten in suikers. misschien is jou zetmeel verontreinigd met speeksel?
-
- Berichten: 25
Re: sulfietbepaling
Zetmeel was idd verontreinigd, nieuwe aangemaakt, nu weer blauw ipv geel.
Super bedankt allemaal!!!!
(nu mn kaliumchromaat nog... )
Super bedankt allemaal!!!!
(nu mn kaliumchromaat nog... )
-
- Berichten: 25
Re: sulfietbepaling
Nog ff over de sulfietbepaling in evacueerwater;
Bij mn werkinstructie staat de volgende berekening;
V 0.05N Jood-opl (ml) * 64 = hoeveelheid sulfiet (ppm)
Kan iemand mij uitleggen waar die 64 vandaan komt?? en die uitkomst in ppm?
is dit geen mg/kg?
Alvast bedankt, alweer!!
Bij mn werkinstructie staat de volgende berekening;
V 0.05N Jood-opl (ml) * 64 = hoeveelheid sulfiet (ppm)
Kan iemand mij uitleggen waar die 64 vandaan komt?? en die uitkomst in ppm?
is dit geen mg/kg?
Alvast bedankt, alweer!!
- Berichten: 11.177
Re: sulfietbepaling
Dat kan niemand zo zeggen zonder het precieze voorschrift te kennen. Het is namelijk een factor waar dingen als molmassa's en concentraties verwerkt zijn tot een enkel getal.Diesel schreef: Nog ff over de sulfietbepaling in evacueerwater;
Bij mn werkinstructie staat de volgende berekening;
V 0.05N Jood-opl (ml) * 64 = hoeveelheid sulfiet (ppm)
Kan iemand mij uitleggen waar die 64 vandaan komt?? en die uitkomst in ppm?
is dit geen mg/kg?
Alvast bedankt, alweer!!
-
- Berichten: 25
Re: sulfietbepaling
Maar natuurlijk;
1 Haal evacueerwater bij de tank met een schone plastic emmer, spoel deze 3 maal voor met evacueerwater (laat deze emmer in het laboratorium even staan om te bezinken)
2 Spoel een plastic maatcylinder van 100 ml voor, eerst met demiwater, dan met evacueerwater
3 Vul nu de maatcylinder met exact 50 ml zonder te veel lucht in het monster te slaan
4 Giet dit monster in een met demiwater voorgespoelde erlenmeyer van
ca. 300 ml
5 Voeg met een pipet 2,5 ml zoutzuur (HCl 4M) toe
6 Voeg met een pipet 2,5 ml 1% zetmeel-oplossing toe
7 Doe er een roermagneet in en plaats op de roerder, zet deze aan
8 Voeg nu 0.05 N Jood-oplossing (I2) toe totdat de oplossing gedurende 30 seconde blauwpaars blijft.
9 Spoel alles met kraanwater goed na, hierna met demiwater
Berekening:
V 0.05N Jood-oplossing (I2) (ml) * 64 = hoeveelheid sulfiet (ppm)
Ik ben benieuwd...
1 Haal evacueerwater bij de tank met een schone plastic emmer, spoel deze 3 maal voor met evacueerwater (laat deze emmer in het laboratorium even staan om te bezinken)
2 Spoel een plastic maatcylinder van 100 ml voor, eerst met demiwater, dan met evacueerwater
3 Vul nu de maatcylinder met exact 50 ml zonder te veel lucht in het monster te slaan
4 Giet dit monster in een met demiwater voorgespoelde erlenmeyer van
ca. 300 ml
5 Voeg met een pipet 2,5 ml zoutzuur (HCl 4M) toe
6 Voeg met een pipet 2,5 ml 1% zetmeel-oplossing toe
7 Doe er een roermagneet in en plaats op de roerder, zet deze aan
8 Voeg nu 0.05 N Jood-oplossing (I2) toe totdat de oplossing gedurende 30 seconde blauwpaars blijft.
9 Spoel alles met kraanwater goed na, hierna met demiwater
Berekening:
V 0.05N Jood-oplossing (I2) (ml) * 64 = hoeveelheid sulfiet (ppm)
Ik ben benieuwd...
- Berichten: 11.177
Re: sulfietbepaling
Als ik uitga van 10 ml joodoplossing:
10,00 ml verbruik * 0,05 mol/l jood-opl = 0,5 mmol jood.
I2 + SO32- + H2O --> 2 H+ + 2 I- + SO42-
Reageert dus 1:1 ==> 0,5 mmol sulfiet
0,5 mmol sulfiet * 80 g/mol = 40 mg sulfiet in 50 ml
40 mg sulfiet/50 ml * 20 = 800 mg sulfiet/l = 800 ppm sulfiet.
Waar die 160 ppm extra vandaan komen weet ik dus niet (10*64=640 ppm aldus jouw formule)
10,00 ml verbruik * 0,05 mol/l jood-opl = 0,5 mmol jood.
I2 + SO32- + H2O --> 2 H+ + 2 I- + SO42-
Reageert dus 1:1 ==> 0,5 mmol sulfiet
0,5 mmol sulfiet * 80 g/mol = 40 mg sulfiet in 50 ml
40 mg sulfiet/50 ml * 20 = 800 mg sulfiet/l = 800 ppm sulfiet.
Waar die 160 ppm extra vandaan komen weet ik dus niet (10*64=640 ppm aldus jouw formule)
-
- Berichten: 25
Re: sulfietbepaling
Wat is dan die 80 g/mol? en waarom 50 ml?
en ik begrijp hieruit dat mg/l hetzelfde is als ppm?
Als ik jou berekening lees dan kan t dus zo zijn dat hier met de verkeerde formule wordt gewerkt??
iig vast bedankt
groet!
en ik begrijp hieruit dat mg/l hetzelfde is als ppm?
Als ik jou berekening lees dan kan t dus zo zijn dat hier met de verkeerde formule wordt gewerkt??
iig vast bedankt
groet!
- Berichten: 11.177
Re: sulfietbepaling
80 g/mol is de molmassa van sulfiet, die heb je nodig om van x mol sulfiet naar x gram te gaan.
De 50 ml komt van de 3e stap af, dat is het monstervolume dat je in gebruik neemt. Van die hoeveelheid bereken je de concentratie in dat volume, die je dan zonder probleem in bijvoorbeeld liters kan omzetten.
En ja, als je ervanuit gaat dat 1 liter 1 kg is: dan zit er een factor 1000000 tussen (mg tov kg), en het is dan ook parts per milion
De 50 ml komt van de 3e stap af, dat is het monstervolume dat je in gebruik neemt. Van die hoeveelheid bereken je de concentratie in dat volume, die je dan zonder probleem in bijvoorbeeld liters kan omzetten.
En ja, als je ervanuit gaat dat 1 liter 1 kg is: dan zit er een factor 1000000 tussen (mg tov kg), en het is dan ook parts per milion
- Berichten: 204
Re: sulfietbepaling
en die 64 die in het oorspronkelijke voorschrift stond, komt overeen met de Mol. massa van Zwaveldioxide.