Springen naar inhoud

[scheikunde] Chromatografie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Zaza1

    Zaza1


  • >25 berichten
  • 38 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 september 2008 - 22:00

Hallo!
Ik heb twee vraagjes met betrekking tot gaschromatografie.

We gebruiken op school een gaschromatograaf gevuld met een poreuze, korrelvormige drager. De stationaire fase bestaat uit het beetje vloeistof dat door de dragerkorrels in de kolom wordt vastgehouden. Onze gaschromatograaf heeft twee kolommen.
Kolom I bevat als stationaire fase een polaire vloeistof en kolom II bevat een apolaire vloeistof.

De mobiele fase bestaat uit inert heliumgas, onoplosbaar in de stationaire fase.
We gaan een mengsel van n-octaan en i-octaan scheiden.
Met welk type stationaire fase, polair of juist apolair zal dan de beste scheiding van n-octaan en i-octaan plaatsvinden?

Zelf denk ik dit:
N-octaan en i-octaan bevatten beiden geen dipoolmoment en zijn dus beide apolaire stoffen.Apolaire stoffen lossen niet goed op in polaire stoffen en wel goed in andere apolaire stoffen. Dus de scheiding geeft het beste resultaat als de stationaire fase ook apolair is. De retentietijd is dan erg lang. Het verschil tussen de retentietijd van n-octaan en i-octaan is dan ook groter.

Mijn tweede vraag is:
Kan iemand me uitleggen wat er wordt bedoeld met (bruto) retentietijd?
Ik snap het niet echt..



Alvast bedankt!

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 september 2008 - 02:22

Ik zou de polaire stationaire fase nemen. Kijk of je kan scheiden de ja of de nee, dan kun je daarna altijd switchen naar de apolaire stationaire fase. Zoals je zelf al aangeeft duurt een scheiding met een apolaire kolom en een apolaire stof nogal lang, omdat je stof amper naar de mobiele fase zal gaan. Je bent dus beter af door een wat polaire stationaire fase te kiezen zodat je niet eeuwig hoeft te wachten tot het er vanaf komt.

#3

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 september 2008 - 06:07

Je 2e vraag:

Google: Retentietijd -> Wikipedia -> lees!

Retentietijd is de tijd die een bepaalde stof uit een te scheiden mengsel nodig heeft om door een chromatografische kolom te passeren (elueren). Om preciezer te zijn: het tijdsverschil tussen het moment van injecteren en het moment dat de hoogste concentratie van de piek de detector passeert.

#4

Zaza1

    Zaza1


  • >25 berichten
  • 38 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 september 2008 - 16:17

Ik zou de polaire stationaire fase nemen. Kijk of je kan scheiden de ja of de nee, dan kun je daarna altijd switchen naar de apolaire stationaire fase. Zoals je zelf al aangeeft duurt een scheiding met een apolaire kolom en een apolaire stof nogal lang, omdat je stof amper naar de mobiele fase zal gaan. Je bent dus beter af door een wat polaire stationaire fase te kiezen zodat je niet eeuwig hoeft te wachten tot het er vanaf komt.

Maar stel ik moet kiezen en niet kan switchen daarna
polair of apolair, wat is het beste? Toch polair?

#5

Zaza1

    Zaza1


  • >25 berichten
  • 38 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 september 2008 - 16:18

Je 2e vraag:

Google: Retentietijd -> Wikipedia -> lees!

Retentietijd is de tijd die een bepaalde stof uit een te scheiden mengsel nodig heeft om door een chromatografische kolom te passeren (elueren). Om preciezer te zijn: het tijdsverschil tussen het moment van injecteren en het moment dat de hoogste concentratie van de piek de detector passeert.

sorry... :oops: maar wat kan ik met deze bruto-retentietijd?

#6

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 september 2008 - 19:22

Ik zou de polaire stationaire fase nemen. Kijk of je kan scheiden de ja of de nee, dan kun je daarna altijd switchen naar de apolaire stationaire fase. Zoals je zelf al aangeeft duurt een scheiding met een apolaire kolom en een apolaire stof nogal lang, omdat je stof amper naar de mobiele fase zal gaan. Je bent dus beter af door een wat polaire stationaire fase te kiezen zodat je niet eeuwig hoeft te wachten tot het er vanaf komt.

Maar stel ik moet kiezen en niet kan switchen daarna
polair of apolair, wat is het beste? Toch polair?

Tja................. geen idee wat het beste is. Als je ze niet scheiden kan was het dus niet het beste ;)

#7

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 04 september 2008 - 19:38

Om componenten te scheiden moet je analyt een interactie met de stationaire fase vertonen, anders treedt er geen scheiding op en komen ze er tegelijkertijd af. Zowel i-octaan als n-octaan zullen goed oplossen in de apolaire stationaire fase maar niet in dezelfde mate. In een polaire stationaire fase zullen ze beiden nauwelijks oplossen en dus geen retentie ondervinden. Een t sterke interactie tussen analyt en vaste fase is niet het meest praktische, maar het belangrijkste bij (gas)chromatografie is dt je scheiding hebt. Als de analyse te lang duurt stook je gewoon de kolom wat verder op.

N-octaan en i-octaan bevatten beiden geen dipoolmoment en zijn dus beide apolaire stoffen.Apolaire stoffen lossen niet goed op in polaire stoffen en wel goed in andere apolaire stoffen. Dus de scheiding geeft het beste resultaat als de stationaire fase ook apolair is. De retentietijd is dan erg lang. Het verschil tussen de retentietijd van n-octaan en i-octaan is dan ook groter.


Jouw redenering is naar mijn idee dan ook volkomen juist.

De bruto-retentietijd is de tijd tussen injectie en het passeren van de detector. Bij de netto-retentietijd wordt hiervan afgehaald de tijd die het dragergas (of een verbinding zonder retentie) er over doet de kolom te doorlopen. Het lijkt mij dat de netto-retentietijd kolomspecifiek is en de bruto retentietijd ook apparaatspecifiek.

Veranderd door DrQuico, 04 september 2008 - 20:47


#8

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 september 2008 - 06:35

Je 2e vraag:

Google: Retentietijd -> Wikipedia -> lees!

Retentietijd is de tijd die een bepaalde stof uit een te scheiden mengsel nodig heeft om door een chromatografische kolom te passeren (elueren). Om preciezer te zijn: het tijdsverschil tussen het moment van injecteren en het moment dat de hoogste concentratie van de piek de detector passeert.

sorry... :oops: maar wat kan ik met deze bruto-retentietijd?

Elke stof heeft een bepaalde, specifieke interactie met de stationaire fase in je GC-kolom. Hierdoor wordt zijn 'verblijftijd' in de kolom bepaald. Deze is ook wel afhankelijk van een aantal andere factoren maar dat maakt het misschien complex. Deze verblijftijd moet je zien als retentietijd. Retentie betekent volgens mij ook "vertraging".

Omdat elke component een specifieke interactie heeft is ook de retentietijd specifiek. Op basis daarvan kun je vaststellen wat de retentietijd is van n-octaan cq iso-octaan. En deze is onder de gegeven omstandigheden altijd hetzelfde.
Wanneer je de gasflow verhoogt of verlaagt zal de retentietijd van je componenten korter cq langer worden. Echter, bij gebruik van dezelfde kolom en draaggas zal de volgorde altijd de zelfde zijn.

Compri?

Dus, met behulp van de retentietijd kun je een stof identificeren.

Vragen? stel ze.

Veranderd door drune134, 05 september 2008 - 07:02


#9

Zaza1

    Zaza1


  • >25 berichten
  • 38 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 september 2008 - 14:51

Je 2e vraag:

Google: Retentietijd -> Wikipedia -> lees!

Retentietijd is de tijd die een bepaalde stof uit een te scheiden mengsel nodig heeft om door een chromatografische kolom te passeren (elueren). Om preciezer te zijn: het tijdsverschil tussen het moment van injecteren en het moment dat de hoogste concentratie van de piek de detector passeert.

sorry... :oops: maar wat kan ik met deze bruto-retentietijd?

Elke stof heeft een bepaalde, specifieke interactie met de stationaire fase in je GC-kolom. Hierdoor wordt zijn 'verblijftijd' in de kolom bepaald. Deze is ook wel afhankelijk van een aantal andere factoren maar dat maakt het misschien complex. Deze verblijftijd moet je zien als retentietijd. Retentie betekent volgens mij ook "vertraging".

Omdat elke component een specifieke interactie heeft is ook de retentietijd specifiek. Op basis daarvan kun je vaststellen wat de retentietijd is van n-octaan cq iso-octaan. En deze is onder de gegeven omstandigheden altijd hetzelfde.
Wanneer je de gasflow verhoogt of verlaagt zal de retentietijd van je componenten korter cq langer worden. Echter, bij gebruik van dezelfde kolom en draaggas zal de volgorde altijd de zelfde zijn.

Compri?

Dus, met behulp van de retentietijd kun je een stof identificeren.

Vragen? stel ze.

Het is helemaaal duidelijk!
Harstikke bedankt!

Nog n vraagje:

Op verschil in welke eigenschappen is chromatografie
gebaseerd?
Ik denk zelf dit:
Chromatografie is gebaseerd op verschil in oplosbaarheid in de loopvloeistof (de mobiele fase) en verschil in adsorptievermogen aan de stationaire fase.

Maar ik lees overal:
Chromatografie is gebaseerd op het verschil in verdeling van de te scheiden stoffen over 2 niet mengbare fasen, een mobiele en een stationaire fase. Voor elke stof stelt zich afzonderlijk een verdelingsevenwicht in. Wat is nou juist?

#10

tequila boy

    tequila boy


  • >1k berichten
  • 1490 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 september 2008 - 15:02

Chromatografie is gebaseerd op het verschil in verdeling van de te scheiden stoffen over 2 niet mengbare fasen

stationaire fase en mobiele fase (2 niet mengbare fasen!)

de ene stof heeft meer affiniteit met de stationaire fase dan de andere stof waardoor de stof er langer over doet om door de kolom te komen

#11

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 05 september 2008 - 16:27

Komt in feite neer op wat jij zei: dat verschil in oplosbaarheid/absorptie zorgt uiteindelijk voor een bepaalde verdeling. Dat zorgt er weer voor dat de ene stof eerder van de kolom afkomt dan de andere.

#12

Zaza1

    Zaza1


  • >25 berichten
  • 38 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 september 2008 - 17:47

Dus mijn antwoord klopt?
Heel erg bedankt..!

#13

Kiggen

    Kiggen


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 09 september 2011 - 20:13

Zelf denk ik dit:
N-octaan en i-octaan bevatten beiden geen dipoolmoment en zijn dus beide apolaire stoffen.Apolaire stoffen lossen niet goed op in polaire stoffen en wel goed in andere apolaire stoffen. Dus de scheiding geeft het beste resultaat als de stationaire fase ook apolair is. De retentietijd is dan erg lang. Het verschil tussen de retentietijd van n-octaan en i-octaan is dan ook groter.

Hoezo is de retentietijd dan erg lang? En waarom is het verschil tussen retentietijd dan ook groter?

#14

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 09 september 2011 - 20:27

Apolair plakt aan apolair. Verschillen in apolariteit worden zo ook groter. Alles lijkt op elkaar, met 1 miniem verschil.

Veranderd door Fuzzwood, 09 september 2011 - 20:32


#15

Kiggen

    Kiggen


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 10 september 2011 - 08:42

Maar als dat dan een miniem verschil is. Waarom wordt het verschil in retentietijden dan juist groter?





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures