Springen naar inhoud

Dibutylftaalzuur


  • Log in om te kunnen reageren

#1

koekoek1

    koekoek1


  • >250 berichten
  • 316 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 september 2008 - 12:35

Goedendag allemaal.
Ik ben van plan om dibutylftalaat te maken, maar ik kan geen synthese in de literatuur vinden.
Weet een van jullie er misschien een?
Ik heb tot nu toe deze reactie vergelijking zelf bedacht, maar dan heb ik natuurlijk geen katalysatoren en dergelijke.

2 * 1-butanol + ftaalzuur -> dibutylftalaat

Ik gebruik een overmaat alcohol (20:1)
Hierdoor reageert bijna al het ftaalzuur tot dibutylftalaat.

Weet er daarom nog iemand een manier om deze stoffen te scheiden?
Ik dacht persoonlijk eraan om de oplossing droog te maken met HCl of Mg(OH)2 en daarna de rest in chloroform op te lossen zodat de butanol in de chloroform oplost en je het dibutylftalaat overhoud uit de oplossing.

Alvast bedankt,
Kees

Edit: ONGELOOFLIJK stomme fout verbeterd

Veranderd door koekoek1, 23 september 2008 - 13:15


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 september 2008 - 13:13

De ester heet dibutylftalaat ;-)

Drogen doe je over het algemeen niet met magnesiumhydroxide of HCl. Hoe wilde je dan drogen met HCl? Met het gas? Of met de oplossing in water (zoutzuur) ? Zoutzuur werkt sowieso niet. Ik heb geen ervaring met HCl-gas.

Ik zou magnesiumsulfaat gebruiken om te drogen, werkt snel en effectief. Voordat je droogt, zou ik eerst wassen met een natriumbicarbonaat-oplossing om eventueel ftaalzuur in oplossing te reageren tot het mono- of dinatriumzout van ftaalzuur, wat vervolgens in de waterlaag (de natriumbicarbonaat-oplossing) zal oplossen.

Na dat drogen en scheiden van ftaalzuur, zou ik gewoon je butanol wegdestilleren (of rotatieverdamper?). Dit kookt bij 117 C, terwijl de ester kookt bij 340 C.

Ik weet echter niet of je op deze manier ook de product zuivert van eventueel monobutylftalaat (waar er slechts een zuurgroep verestert is). Ik denk dat het bij het wassen met natriumbicarbonaat naar de waterlaag gaat, maar ik weet niet of die ene zuurgroep sterk genoeg is om te reageren met HCO3-.

#3

koekoek1

    koekoek1


  • >250 berichten
  • 316 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 september 2008 - 13:16

Waar zit je?
Dan mag je me het uitleggen :D

#4

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 september 2008 - 13:40

Thuis.
Stond met de bus in Rotterdam 1 uur in de file, dus ging weer terug , omdat naar Uni gaan nog maar weinig zin had. Voortaan fietsen ! :P

#5

Tsjerk

    Tsjerk


  • >100 berichten
  • 216 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 september 2008 - 11:52

Ik denk niet dat je bang hoeft te zijn voor het monobutyl-ftalaat als je zo'n grote overmaat alcohol gebruikt, gewoon goed de tijd geven. Heb je de mogelijkheid om het verloop te volgen met bijvoorbeeld TLC?

Vormt butanol geen azeotroop met water? In dat geval zou je het evenwicht naar rechts kunnen duwen door je azeotroop af te dampen.

#6

koekoek1

    koekoek1


  • >250 berichten
  • 316 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 september 2008 - 12:10

Dat klopt, maar dat is in dit geval een niet heel grote factor aangezien ik 1:20 gebruik. (0,05 mol ftaalzuur en 1,0 mol 1-butanol)
Ik heb helaas geen mogelijkheid voor TLC, maar ik heb nu een tijdsduur staan van 3 uur. Dit is losse vinger werk, aangezien ik in de literatuur niets heb gevonden.
Is deze 3 uur genoeg, of moet ik dat verhogen naar 5 uur?

#7

Tsjerk

    Tsjerk


  • >100 berichten
  • 216 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 september 2008 - 12:48

Is die 3 uur met of zonder afdampen van je water? Als je afdampt en genoeg katalysator gebruikt (5ml zwavelzuur ofzo) lijkt 3 uur me voldoende. Ook zonder water af te dampen, maar dan krijg je een iets lagere yield. Ik denk dat als je drie keer goed wast met ruim bicarbonaat je al het zuur er uit kunt krijgen, dus ook je eventuele mono-butylftalaat.

#8

koekoek1

    koekoek1


  • >250 berichten
  • 316 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 september 2008 - 13:16

Het is zonder afdampen met water. Het water haal ik eruit door te drogen met MgSO4. Dat wassen was ik al van plan ja. Zo gaat al het zuur in de waterige laag als natriumzout.

#9

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 24 september 2008 - 14:02

Misschien een idee om je uitgangsstoffen ook op deze manier te drogen en je glaswerk in een droogstoof. Zo begin je de reactie iig zonder water, iets wat de yield alleen maar omhoog trekt :)

#10

koekoek1

    koekoek1


  • >250 berichten
  • 316 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 september 2008 - 14:52

Dat vind ik wel een goed idee ja. Dank je wel.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures