Springen naar inhoud

GC-TCD


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Lavendel

    Lavendel


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 september 2008 - 11:40

Beste,

Waaruit zou kunnen blijken dat de TCD niet meer naar behoren functioneert?

We hebben GC-technisch alles al zo'n beetje uitgsloten, voor zo ver dat mogelijk is, maar de detector is nog onderbelicht gebleven. Kan iemand me hiermee helpen?

Al vast bedankt.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 25 september 2008 - 11:57

Over welk merk hebben we het, en wat functioneert er precies niet of wat is er anders dan normaal?
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#3

Lavendel

    Lavendel


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 september 2008 - 12:20

Het is een PE Clarus 500

Ik heb een probleem met de basislijn die onder het nul-niveau zakt op het moment dat de temperatuur oploopt in het programma.

De kolom is wel onlangs vervangen omdat er op dezelfde tijd van temperatuursverhoging de basislijn juist opliep. Ik dacht aan vervuiling van de kolom, is al een tijd lang in gebruik, maar nu zie ik het omgekeerde.
Zodra de temperatuur in het programma weer oploopt, stabiliseert de basislijn zich weer.
Ik snap er helemaal niets meer van.

#4

tequila boy

    tequila boy


  • >1k berichten
  • 1490 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 september 2008 - 12:35

heb je het septum van de Injector al vervangen?

#5

Lavendel

    Lavendel


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 september 2008 - 12:54

Jazeker. Bij de kolomverwisseling is zo'n beetje aan alles gedacht waar je op moet letten als je dat gaat vervangen.

#6

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 25 september 2008 - 13:48

Het is een PE Clarus 500

Ik heb een probleem met de basislijn die onder het nul-niveau zakt op het moment dat de temperatuur oploopt in het programma.
(...)
Zodra de temperatuur in het programma weer oploopt, stabiliseert de basislijn zich weer.

Je bedoelt met "weer oploopt" de tweede keer? Dus dat je twee temperature rates hebt? Anders volg ik het nog niet.

Edit: Check anders de polariteit eens even van je detector.

Veranderd door Raspoetin, 25 september 2008 - 13:57

I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#7

Lavendel

    Lavendel


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 september 2008 - 14:26

Het temeratuurprogramma loopt in twee stappen van 100 naar 300 graden. De basislijn is aan het begin van de run 5mV, bij de eerste stap op weg naar 200 graden, daalt die basislijn onder de 0 mV. Zodra de derde stap naar 300 graden wordt ingezet loopt de basislijn weer op, terug naar de 5 mV.

Ik kan hier geen verklaring voor vinden dan alleen dat wellicht de TCD stuk is omdat de gevoeligheid afneemt naarmate de temperatuur weer stijgt. Alleen rijmt dit weer niet met de rest van het programma.

#8

tequila boy

    tequila boy


  • >1k berichten
  • 1490 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 september 2008 - 14:44

wat voor kolom gebruik je?

#9

*_gast_rip1968_*

  • Gast

Geplaatst op 25 september 2008 - 14:50

Eeen TCD detector werkt wel of niet.

Als je een temperatuur programma loopt dan is het een heel normaal effect dat de bassislijn veranderd. Dit kan inderdaad eerst dalen en vervolgens weer stijgen.

Verder moet je kijken of er software matig niet een compensatie run van de oorspronkelijk run wordt afgetrokken. Als dit zo is dan zal je eerst een nieuwe kolomcompensatie moeten starten. Hierna zal je zien dat het effect waarschijnlijk van dalen en stijgen weg is. Weet natuurlijk niet of dit bij dit merk GC ook gedaan wordt.

Als je na een kolomcompensatie nog steeds dalende basislijn ziet en vervolgens weer oploopt dan moet je toch gaan zoeken in een lekkage van het systeem.

#10

Lavendel

    Lavendel


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 september 2008 - 08:23

Ik ga het uitproberen en onderzoeken
Heel erg bedankt voor de tips en adviezen :D

#11

Lavendel

    Lavendel


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 oktober 2008 - 09:21

Feedback, wel zo handig...

Probleem is verholpen; er bleek een lekkage te zitten bij het referentiekanaal naar de TCD, hoe is het mogelijk? Verder is de TCD-temperatuur hoger ingesteld zodat er geen negatief temp.verschil zou zijn vanuit de kolom.

Het signaal komt niet meer onder de 0 mV, geeft een stabiele lijn (met lichte op/neergang maar das normaal).

Iedereen alsnog bedankt voor de bijdrage.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures