[Analyse] Indicator verliest langzaam kleur

congusto

In onze ONO verwijderen we onder andere zeswaardig chroom, door deze te

- Ontgiften (reductie naar driewaardig chroom met tweewaardig ijzer in zuur milieu)

- Neutraliseren (pH wordt verhoogd, metaalhydroxides slaan neer)

- Ontwateren (bezinksel en water worden gescheiden).

Op het water dat van zo van opgeloste metalen ontdaan is voeren we regelmatig kwaliteitscontroles uit, onder andere met een volautomatische chroom-6 bepaling:

- aanzuren van het monster

- toevoegen van een paar druppels diphenylcarbazide (DPC)

- kleurverschil meting tussen voor en na toevoegen van het DPC

Als het monster dan paars opkleurt, zit er nog zeswaardig chroom in het water en wordt de installatie in circulatie gezet. Zo komt er geen zeswaardig chroom in het milieu. De intensiteit van de paarse kleur is een maat voor de hoeveelheid chroom-6 (is eigenlijk niet relevant, ook een heel klein beetje (ppb's) is voldoende om in aktie te komen).

Om deze volautomatische bepaling te controleren wordt dezelfde bepaling regelmatig op de hand uitgevoerd.

Onlangs bleek bij een handmeting de paarse kleur te ontstaan, maar binnen een minuut weer te verdwijnen. Dat gebeurt nooit, de paarse kleur is gewoonlijk stabiel.

Nog een keer DPC toevoegen geeft opnieuw een paarse kleur die langzaam verdwijnt. Veel DPC toevoegen geeft uiteindelijk een stabiele paarse kleur.

De volautomatische meting gaf - gelukkig - nog steeds alarm, de kleur bleef lang genoeg bestaan.

Ik vermoed dat er een verontreiniging in het water zit die het DPC aanvalt en het Chroom6-DPC complex zijn kleur doet verliezen, maar ik hoor graag ideeën van mede-forumleden. Ervaring (en oplossing!) met een soortgelijk probleem hoor ik natuurlijk graag.

Alvast bedankt voor je reaktie!

Congusto

Structuurformule DPC:

http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/summary/summary.cgi?cid=8789

Marjanne

Anderhalf jaar geleden heb ik mij deze bepaling in ons lab beziggehouden omdat wij dezelfde problemen hadden: in het geheel niet kleuren of snel kleurverlies.

Ik moet uit mijn herinnering putten.

Chroom(VI) oxideert het difenylcarbazide tot difenylcarbazon (Cr(VI) wordt daarbij Cr(III)) en dat difenylcarbazon complexeert aan het chroom.

Het vreemde van deze reactie is dat difenylcarbazon niet rechtstreeks complexeert aan Cr(III). Het moet via de oxidatiestap vanuit difenylcarbazide. Cr(III) stoort dan ook ook niet bij de bepaling. Wel allerlei andere oxiderende en reducerende stoffen. Deze zorgen er voor dat het complex niet wordt gevormd of snel afbreekt.

In deze VITO-methode (klik) worden storende oxiderende en reducerende stoffen verwijderd m.b.v. HPLC verwijderd. In de DIN-norm gebeurt dat met achtereenvolgens sulfiet en chloor.

Mij is gebleken dat deze stappen echt nodig zijn om de kleuring langdurig in stand te houden als er reducerende stoffen en andere oxiderende stoffen als Cr(VI) aanwezig zijn.

Er zit in de DIN-norm ook een stap om Al³⁺ te verwijderen. Ook deze stap is nodig. Mocht er veel Al³⁺ aanwezig zijn, dan doet de kleuring het helemaal niet.

Als je geïnterresseerd bent in die DIN-norm, dan kan ik maandag het nummer wel opzoeken of de tekst naar je mailen. Laat me dan maar iets weten.

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

[Analyse] Indicator verliest langzaam kleur

[Analyse] Indicator verliest langzaam kleur

Re: [Analyse] Indicator verliest langzaam kleur