Springen naar inhoud

[scheikunde] Sulfietbepaling in Vleeswaren


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Avalon_CF

    Avalon_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 november 2008 - 20:22

Goedenavond,

Ik ben een laatstejaars prof. bachelor Chemie in Gent, en als klein projectje moet ik dus een voorstelling geven over het analytisch bepalen van sulfieten in vleeswaren..

Nu heb ik al vrij veel gezocht op internet, ook hier trouwens, maar men zoektocht draait bijna altijd uit op het bepalen van sulfiet in wijn dmv van een terugtitratie (overmaat joodopl., terugtitreren met natriumthiosulfaat)
Op zich geen slechte methode natuurlijk, deze zal ik er ook wel bijsluiten.

Maar aangezien 't om het vak analytische chemie gaat, had ik ook gedacht aan een meer nauwkeurigere/gevoeligere methode.
Ikzelf denk dat ionchromatografie met geleidbaarheidsdetectie zowat de beste optie zou zijn.

Sulfieten op zich bestaat uit een hele groep stoffen (E220-228) en komen dus voor in verschillende vormen.

Mijn vraag is nu :
- Hoe zorg je ervoor dat alle sulfieten aanwezig in het vlees eerst en vooral in oplossing komen, en eventueel allemaal in dezelfde vorm zullen komen ?
- Is IC-GD de beste methode, of zou een andere methode beter zijn (GC-MS,HPLC-MS,...) ?

Dank bij voorbaat

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3336 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 14 november 2008 - 12:55

om je sulfieten van het vlees in een oplossing te krijgen ben ik geneigd om te zeggen dat je je vlees door de wolf haal (gehaktmolen) en dan in een zak met water/vooroplossing.

op deze mannier krijg je een groot oppervlakte en niet zo'n pap die je amper meer kan filtreren zonder een puinzooi er van te maken.

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#3

jasper2

    jasper2


  • >100 berichten
  • 111 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 november 2008 - 15:41

Dat oplossen levert wel wat problemen op

SO2 (E220) (snap niks van die 2 naar beneden zetten sorry) dat in water reageert wat het waterstofsulfiet-ion levert. (Evenwicht dat sterk deze kant op ligt.)
Dit is met het sulfiet-ion in evenwicht.

De Kalium (E225) en Natrium (E221) sulfiet lossen op in water en vormen zo het sulfiet-ion

Natrium (E223) en di (E222) en Kalium (E224) di (E228) waterstofsulfiet lossen op in water en vormen sulfiet-ionen in evenwicht met waterstofsulfiet-ionenen.

Deze evenwichten tussen sulfiet en waterstofsulfiet kun je door toevoeging van een beetje loog sterk richting de sulfaatoplossing krijgen.

De calciumsulfiet (E226) en calciumwaterstofsulfiet (E227) geven echter meer problemen. Deze lossen niet op in water en zijn op deze manier dus niet te bepalen.
Je moet dus ook voorkomen dat er CA2+ ionen uit het sprierweefsel in de oplossing komt dat voor een neerslag van de sulfiet zorgt.

Jasper

#4

Avalon_CF

    Avalon_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 november 2008 - 16:30

dank je al voor de snelle reacties..

akkoord, het contactoppervlak vergroten door malen etc, en daarna een tijd in oplossing (ik denk hier dus best water) brengen zodat de sulfieten in oplossing gaan.
E226 en 227 even buiten beschouwing gelaten dan

ik veronderstel dat er dan eigelijk geen methode bestaat om elk verschillend sulfiet in een keer kwantitatief en kwalitatief te bepalen ?

dus van E220-228 zonder 226 en 227 zouden ze allen in oplossing gaan, maar dan dus ook niet meer apart te bepalen zijn. Enkel de volledige hoeveelheid sulfiet aanwezig nietwaar.
Deze hoeveelheid kan dan al bepaald worden met IC, right ?

#5

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 november 2008 - 21:53

Het probleem is dat er naast het sulfiet waarschijnlijk ook vele andere ionen in oplossing kunnen komen. Die oplossing wordt natuurlijk een enorme zooi van ionen en organische verbindingen.

Ik denk dat ik zou gaan voor het toevoegen van fijn gemalen vlees aan een licht zure oplossing (zoutzuur). Hiermee los je ALLE sulfiet op, ook evt. calciumsulfiet. Calcium en magnesium ionen verstoren dan ook niet. Zorg er wel voor dat er zo min mogelijk contact met lucht is, omdat SO2 kan ontsnappen uit de oplossing en je daardoor een te lage sulfiet concentratie meer.

Vervolgens in een centrifuge zo veel mogelijk organisch materiaal wegcentrifugeren en dan de heldere licht zure vloeistof met een redox titratie bepalen op sulfiet.

Deze methode werkt echter niet als er ook nitriet in het vlees zit. Nitriet kan ook als reductor werken (echter ook als oxidator, afhankelijk van pH en de aanwezige andere stoffen). Als er nitraat in het vlees zit, dan heeft dat geen invloed op de sulfiet-meting.

#6

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3336 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 15 november 2008 - 00:06

helaas, het is of nitriet of niets.

Voor een biefstuk kan je die bepaling al doen maar voor alle worsten, hammen en koud eetbare gemalen vlees soorten (tartaar,etc) geld dat er nitriet in zit. nu is het zo dat het gehalte nitriet vaak 0,5% van het toegevoegde zout is. Op deze manier is de kans op een gevaarlijke overdosis door weeg fout uitgesloten.

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#7

Avalon_CF

    Avalon_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 november 2008 - 11:38

had niet verwacht dat 't nog zo lastig ging worden ;)

nu ja, de voorbehandeling van HCl kan werken, zodat alle sulfiet nu in oplossing zit.
na filtereren en neutraliseren van de oplossing kan ik dan toch op deze oplossing al een IC doen ?

#8

Avalon_CF

    Avalon_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 november 2008 - 12:19

dus ik zat te denken aan deze voorbehandeling (opsomming van voorgaande ideeŽn)

- vlees malen/hakken/whatever om 't contactoppervlak te vergroten
- vlees in waterige oplossing brengen
- weinig HCl aan toevoegen
- paar uur laten staan
- centrifugeren en vlees/vaste deeltjes filtreren
- neutraliseren met base (licht basisch maken zelfs)
- klaar voor IC

nu is IC vrij nieuw voor mij, dus weet ik niet zeker of deze voorbehandeling goed is..

daarna volgt dan nog een eluens bereiding (carbonaat/bicarbonaat), een standaardoplossing van gekend sulfietgehalte, en dan kan de analyse beginnen..

#9

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3336 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 17 november 2008 - 17:01

Na het toevoegen van het zuur kan je de zak ook in een stomacher stoppen voor een minuut. Op die manier kan je de wachttijd volgens mij flink verkorten.

Veranderd door ArcherBarry, 17 november 2008 - 17:01

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#10

Avalon_CF

    Avalon_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 november 2008 - 19:47

Na het toevoegen van het zuur kan je de zak ook in een stomacher stoppen voor een minuut. Op die manier kan je de wachttijd volgens mij flink verkorten.

ja inderdaad, had zelf aan een ultrasoonbad of schudder gedacht, maar da komt op 't zelfde neer ongeveer :)

ook had ik gedacht om het toevoegen van de base direct na het toevoegen van het HCl te doen, zodanig dat geen sulfiet kan oxideren en het evenwicht ook naar het sulfietion ligt..

#11

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3336 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 17 november 2008 - 23:45

hmmm, volgens mij heeft de sulfiet dan te weinig tijd om uit het vlees te komen. Je kan de lucht proberen te verdringen met argon of stikstof

Veranderd door ArcherBarry, 17 november 2008 - 23:45

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures