Ionenuitwisselingschromatografie

Moderator: ArcherBarry

Reageer
Berichten: 14

Ionenuitwisselingschromatografie

Hallo allemaal,

voor het labo instrumentele analyse moesten we ionenuitwisselingschromatografie doen. Hiervoor kregen we ene onbekende. Vervolgens maakten we een standaard van 5ppm Cl-, 10 ppm NO3- en 10 ppm SO42-. Deze gebruikten we natuurlijk om onze ijklijn te bepalen. Bij deze ijklijn gaf de LC echter geen concentraties, volgende resultaten werden bekomen:

Ijkcurve 1

Time Area Conc Name

0,998 56045 ?

1,233 563312 ? Chloride

2,45 520163 ? Nitraat

5,17 660912 ? Sulfaat

1800432

Ijkcurve 2

Time Area Conc Name

1,017 58631 ?

1,247 565670 ? Chloride

2,457 519014 ? Nitraat

5,178 667744 ? Sulfaat

1811059

Ijkcurve 3

Time Area Conc Name

1,009 57987

1,235 564071 ? Chloride

2,46 520543 ? Nitraat

5,17 663871 ? Sulfaat

1806472

Hierna spoten we onze onbekende in, met volgend resultaat (ook weer zonder concentratieweergave, wat natuurlijk een fout in de instelling was, zoals met de standaarden)

Resultaat

Time Area Conc Name

0,822 3786 --> niet op letten

1,003 18406 --> niet op letten

1,252 1217950 ? Chloride

2,487 57528 ? Nitraat

5,123 2324777 ? Sulfaat

3656537

We hadden pas op het einde van het labo gemerkt dat de concentraties niet afgeprint werden, nogal spijtig xD Daarom hebben we het volgende labo onze onbekende opnieuw ingespoten (ondertussen had een andere groep de bufferoplossing die de LC gebruikt als mobiele fase opnieuw gemaakt en dus vervangen) Volgend resultaat werd bekomen

Resultaat (met mf andere groep)

Time Area Conc Name

1,23 365076 10,3812 Chloride

2,387 16213 0,9986 Nitraat

4,6 712986 33,7052 Sulfaat

1094275 45,0851

Hier stond de concentratie wel bij. Toen ik aan de prof ging vragen hoe ik de concentraties van onze onbekende dan moest berekenen, wist hij mij te zeggen dat dit moest gebeuren met interpollatie. Helaas was zijn uitleg zo snel dat ik er weinig van begrepen heb. Waar ik wel zeker van ben, is dat op de y-as de (gemiddelde?) piekoppervlakte moest komen en op de x-as de concentratie (wslk dus van de het resultaat van "mf andere groep"?) Vervolgens moest een rechte door de oorsprong getekend worden en kon je dan aan de hand van je eigen piekoppervlakte de concentratie bekomen. Nu rest mij de vraag, welke piekoppervlakten moet ik op de y-as zetten en welke concentratie op de x-as? Ik geraak er niet meer zo goed aan uit :s Het lijkt me zo onlogisch dat je de gemiddelde piekoppervlakten van de ijkcurven moet gaan zetten in functie van de concentraties van de onbekende :s dit heeft toch niets met elkaar te maken, of ben ik daarin fout?

Sry voor de lange uitleg, ik wou alle info geven ;) Ben zelf een noob wat betreft chromatografie ^^

Grtz

Ano :P

Berichten: 2.399

Re: Ionenuitwisselingschromatografie

GC???

Berichten: 14

Re: Ionenuitwisselingschromatografie

GC???
LC ;) Sry ^^ Enig idee?

Berichten: 1.122

Re: Ionenuitwisselingschromatografie

Je zet op de x as de concentratie van de verscheidene calibratie samples. Op de y as zet je de piek oppervlakte/area behorende bij de calibratie samples.

De gemeten oppervlaktes vul je in en vervolgens trek je een lijn door de punten.

Als je een onbekende concentratie hebt in een sample dan meet je de piekoppervlakte en vervolgens interpoleer je die waarde op je ijklijn om op die manier de concentratie te bepalen van de onbekende.

Duidelijk zo?

Reageer