Springen naar inhoud

Oplosbaarheid ijzeroxalaat


  • Log in om te kunnen reageren

#1

PieTerDeBooMHuTBeWoNeR

    PieTerDeBooMHuTBeWoNeR


  • >25 berichten
  • 55 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 28 november 2008 - 11:02

Hej,
Enkele dagen geleden heb ik een klei-staal moeten onderzoeken op het calciumgehalte (onder de vorm van calciumcarbonaat).

We hebben dit twee keer gedaan: 1keer met geconcentreerd zoutzuur en 1 keer met 70% fosforzuur.
Nu kreeg de oplossing na filtratie bij zoutzuur een gele kleur (Dit bleek ijzer te zijn)
Dit was echter niet het geval wanneer we fosforzuur gebruikten.

Hierna sloegen we het calcium neer als calciumoxalaat. (in basisch milieu)
Maar nu zijn onze resultaten via zoutzuur (4,900%) en fosforzuur(3,854%) verschillend (meer dan 1%).

Wij denken dat dit komt doordat er een weinig ijzer neerslaat als FeC2O4.

We zijn hier niet zeker van omdat we enkel konden vinden dat ijzeroxalaat weinig oplosbaar is in neutraal milieu.

Weet iemand of het al dan niet goed oplosbaar is in zuur en basisch milieu?

Alvast bedankt

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 28 november 2008 - 11:56

Gebruikelijk is om bij de bepaling van calciumcarbonaat de hoeveelheid ontweken CO2 te meten. Dat kan bijv. door bepaling van het massaverschil als gevolg van de ontweken CO2. Als je de bepaling op deze wijze doet, dan maakt het weinig uit welk (niet te zwak) zuur je neemt.
Eigenlijk geeft deze bepaling de som van calciumcarbonaat, magnesiumcarbonaat en eventuele andere carbonaten. Het grootste aandeel is echter van calciumcarbonaat.

Maar jij hebt het van de andere kant benaderd: de bepaling van calcium na behandeling met zuur. In dat geval maakt het wl uit wat voor zuur je gebruikt.
Zoutzuur is een goede keuze. Maar met fosforzuur krijg je te maken met het feit dat calciumfosfaat (en ook ijzerfosfaat) slecht oplosbaar zijn in neutraal (en basisch) milieu. Die zijn al neergeslagen op het moment dat je het oxalaat toevoegt.
Sowieso slaat ijzerhydroxide al neer als je je oplossing basisch maakt.

Heb je gefiltreerd voordat je het oxalaat toevoegde? Ik denk het wel: waarschijnlijk heb je de neerslag na toevoeging van het oxalaat gedroogd en gewogen. Dan moet je die kleimassa er natuurlijk niet bij hebben.
Maar als dat inderdaad zo is, dan ben je een deel van je calcium en ijzer, als calciumfosfaat en ijzerfosfaat al kwijt tijdens de filtratie. In dat geval kom je met fosforzuur te laag uit.

#3

PieTerDeBooMHuTBeWoNeR

    PieTerDeBooMHuTBeWoNeR


  • >25 berichten
  • 55 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 28 november 2008 - 13:58

wat we hebben gedaan is:
1. destructie van de klei in zuur
2. staal afgefiltreerd (eerst verdund om de pH iets te verhogen zodat de filter niet scheurt) Het staal bleef wel zuur.
3. supernatans (pH < 4) + verzadigde oxalaatoplossing (calciumoxalaat blijft opgelost in zuur milieu)
4. ureum toegevoegd en krachtig gekookt (homogene precipitatie aangezien de pH stijgt wanneer ureum hydrolyseert. Hierdoor slaagt calciumoxalaat neer(pH > 6))
5. neerslag afgefiltreert op een glasfilter.
6. glasfilter met neerslag in 2M zwavelzuur, gekookt tot 80C (neerslag terug in oplossing)
7. oxalaat getitreerd met gestelde kaliumpermanganaatoplossing.


We werkten in zuur milieu en toch zagen we bij fosforzuur geen gele schijn die wijst op ijzer-ionen. Deze zullen dan neergeslagen zijn als ijzerfosfaat of nog steeds ijzercarbonaat zijn.

Zou het kunnen dat bij het verdunnen een deel calciumfosfaat neersloeg?

#4

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 28 november 2008 - 15:24

Ja, het zou kunnen dat een deel van de neerslag bij het opkoken met ureum geen calciumoxalaat, maar calciumfosfaat is. Dat filtreer je wel mee af en het lost ook wel weer op in het zwavelzuur, maar je bepaalt het niet mee met de titratie met permanganaat.

Dat je met fosforzuur geen gelige ijzerkleur ziet, wordt volgens mij veroorzaakt doordat zoutzuur een sterker vermogen heeft om metaalionen uit de klei vrij te maken ("ontsluiting"). Fosforzuur doet dat veel minder sterk, dat is in ieder geval zo. Ik denk ook niet dat ijzer als ijzercarbonaat aanwezig is, maar als andere verbindingen.

Als je er zo over nadenkt dat zou je kunnen concluderen dat je met zoutzuur iets te hoog uitkomt, met fosforzuur te laag.

#5

PieTerDeBooMHuTBeWoNeR

    PieTerDeBooMHuTBeWoNeR


  • >25 berichten
  • 55 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 28 november 2008 - 16:11

Oke, bedankt!

Nog 1 vraagje: Waar vindt je eigenlijk de oplosbaarheid van stoffen in bv zuur milieu?
Overal waar ik zoek vind ik enkel de oplosbaarheid in neutraal milieu..

ciao

#6

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 29 november 2008 - 10:56

Ik denk niet dat je daar getallen voor zult vinden.

Ken je het begrip oplosbaarheidsproduct?

#7

PieTerDeBooMHuTBeWoNeR

    PieTerDeBooMHuTBeWoNeR


  • >25 berichten
  • 55 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 29 november 2008 - 13:00

jaja natuurlijk :)
Maar gegevens zoals slecht-matig-goed oplosbaar zijn goed genoeg om iets te interpreteren.

#8

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 29 november 2008 - 13:20

Dan krijg je de vraag: wat is slecht, wat is goed?

Calciumoxalaat is in neutraal milieu relatief slecht oplosbaar. Naarmate de oplossing zuurder wordt neem de concentratie aan C2O42- af ten gunste van HC2O4- en H2C2O4. Dus zal de oplosbaarheid van calciumoxalaat toenemen. Iets kwantitatiefs kan ik er ook niet over zeggen.

Veranderd door Marjanne, 29 november 2008 - 13:21


#9

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 29 november 2008 - 13:55

Zou je het dus in formulevorm willen uitdrukken met de Ks van calciumoxalaat, dan dien je dus ook ergens de pH en pKa van oxaalzuur erin te verwerken. pKa is een constante, en naarmate de pH lager wordt, zal de Ks groter worden en op die manier ook de oplosbaarheid. Het zout wat je op die manier dan overhoudt is calcium en de geconjugeerde base van het zuur dat je gebruikte.

Veranderd door FsWd, 29 november 2008 - 13:56


#10

PieTerDeBooMHuTBeWoNeR

    PieTerDeBooMHuTBeWoNeR


  • >25 berichten
  • 55 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 29 november 2008 - 14:23

oke, bedankt! nu kan ik weer voort!

ciao





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures