Springen naar inhoud

[scheikunde] chromatografie maar Rf waarden gelijk


  • Log in om te kunnen reageren

#1

omrie_CF

    omrie_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 3 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 december 2008 - 10:43

Voor een schoolonderzoek (6VWO) proberen ik en mijn onderzoeksgenoot de aanwezigheid van een aantal werkende stoffen in pijnstillers aan te tonen door middel van dunnelaagchromatografie. Twee van deze stoffen zijn:

Antipyrine (ook wel bekend als Phenazone, of fenazon)
Geplaatste afbeelding

En
Paracetamol
Geplaatste afbeelding

We gebruikten als dunne laag: Chromatografiepapier (Kiezelgur F254)
De pijnstillers hebben we opgelost in methanol
En hebben de volgende loopvloeistoffen gebruikt:
40:60:8 ethylacetaat:ammoniakale chloroform: methanol
40:60 ethylacetaat: ammoniakale chloroform
25:1:1ethylacetaat: ethanol: ijsazijn
Bij al deze loopvloeistoffen scheen de Rf waarde van de twee stoffen nagenoeg hetzelfde te zijn. Dit weten we omdat de referentiestoffen op dezelfde hoogte eindigden.
Hoe kunnen we toch aantonen dat deze twee werkzame stoffen aanwezig zijn in de pijnstillers?

Wij hadden de volgende ideeŽn:
Referentiestof ťn pijnstiller laten reageren. Maar we hebben pijnstillers die een mengsel bevatten van antipyrine en paracetamol. Stel we ontwerpen een reactie waarbij ťťn van de stoffen een stof wordt met bijvoorbeeld een andere polariteit (dus andere Rf waarde mits de loopvloeistof polair is), dan mag de andere stof niet dusdanig reageren dat de polariteit van de twee stoffen weer hetzelfde is of deze stof helemaal niet meer aan te tonen is. (De stof kan ook doorreageren, kortom er kan van alles gebeuren) Wat voor reactie zou hier geschikt voor zijn?

Infrarood analyse toepassen. Hiervoor moeten we contact opnemen met een universiteit, dit zal veel tijd kosten, we moeten dan dus van te voren goed weten welke delen van de moleculen we willen analyseren. Welke delen zijn hier geschikt voor? Moeten we de stoffen voordat we dit gaan doen laten reageren?
Heeft iemand nog andere suggesties?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 10 december 2008 - 11:35

Je zout toch moeten kunnen stellen dat de fenolische -OH deprotoneerbaar is. Misschien kijken of je het percentage ammonia kunt opkrikken? Als dat niet basisch genoeg is, kijken of je op de een of andere manier natronloog in je systeem kan verwerken.

Of anders kijken of je een minder polaire stationaire fase kunt gebruiken. HPLC met een redelijk apolaire kolom en een basisch gebufferde mobiele fase moet ook kunnen denk ik.

Of wat je al aangaf: paracetamol op de een of andere manier derivatiseren. Bij een alcohol zou ik zeggen: veresteren, ik weet alleen niet meer of een fenolische OH daar reactief genoeg voor is.

Veranderd door FsWd, 10 december 2008 - 11:39


#3

jorgensw

    jorgensw


  • >100 berichten
  • 147 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 december 2008 - 23:18

Als je niet de beschikking hebt over een IR-spectrometer, denk ik dat een HPLC ook lastig wordt.

Je hebt uiteraard een aromatiche alcohol in paracetamol die nucleofiel is. Antipyrine heeft geen nucleofiele groepen. Probeer dus een geschikt electrofiel te zoeken die je in deze reactie kan gebruiken. Ongeveer alles wat je aan je alcohol hangt zal de polariteit veranderen.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures