Springen naar inhoud

supplier voor 13C labeled compounds


  • Log in om te kunnen reageren

#1

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 januari 2009 - 20:57

Is er iemand op het forum hier die ervaring heeft met 13C gelabelde chemicalien? Ik weet nog niet wat ik precies nodig ga hebben, dat hangt van de prijzen af. Ik wil een 13C gelabeld organometaalcomplex maken waar een aantal mogelijke routes zijn. Tot de opties behoren:

-13C methaan
-13C methyliodide
-13C MeLi
-13C ZnMe2
-13C MeMgCl

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 26 januari 2009 - 22:23

iodomethaan-13C (of bromo- of chloromethaan-13C) en methaan-13C zijn verkrijgbaar bij sigma-aldrich. De overige zijn, mits elders verkrijgbaar, vermoedelijk een stukje duurder (prijs per mol 13C). Ze worden immers uit de methylhalides gemaakt.

#3

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 januari 2009 - 22:43

iodomethaan-13C (of bromo- of chloromethaan-13C) en methaan-13C zijn verkrijgbaar bij sigma-aldrich. De overige zijn, mits elders verkrijgbaar, vermoedelijk een stukje duurder (prijs per mol 13C). Ze worden immers uit de methylhalides gemaakt.

Het is in ieder geval iets maar daarmee ben ik er nog lang niet. Hoe langer je synthese, hoe lager je yield. Het liefste zou ik gewoon 13C ZnMe2 kopen maar nog geen supplier gevonden...

#4

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 26 januari 2009 - 23:03

Het is in ieder geval iets maar daarmee ben ik er nog lang niet. Hoe langer je synthese, hoe lager je yield. Het liefste zou ik gewoon 13C ZnMe2 kopen maar nog geen supplier gevonden...

Dat is wel zo, maar wanneer je ZnMe2 koopt dan betaal je voor het verlies aan opbrengst die je bij de omzetting van het methylhalide naar dimethylzink krijgt plus de arbeidskosten van de persoon die de reactie uitvoert plus een winstmarge.

Dus betaal je ervoor of doe je het zelf?

Omdat je moeite hebt met het vinden van een supplier lijkt het mij dat je snel op custom synthesis uitkomt en dat is in vergelijking met catalogusprijzen behoorlijk duur.

Het je trouwens al met chemexper gezocht?

#5

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 januari 2009 - 17:51

Moravek.com
isotope.com

zijn misschien nog opties?

#6

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 januari 2009 - 21:26

Ik geloof niet dat ik een supplier ga vinden :oops:

13C methyliodide is nog te doen (en te betalen) dus ik denk dat er niks anders opzit dan de volgende route:


MeI + 2 Li(s) => MeLi + LiI
ZnCl2 + 2MeLi => ZnMe2 + 2LiCl
NbCl5 + ZnMe2 => NbMe2Cl3 + ZnCl2

NbMe2Cl3 + ligand geeft metaalcomplex

Ik ben een testreactie met 'gewone' MeI aan het doen. Gisteren MeLi gemaakt, vanmiddag heb ik er ZnCl2 bijgegekieperd en morgen kan ik de ZnMe2 overdampen ;)

Veranderd door nielsgeode, 28 januari 2009 - 21:27


#7

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 februari 2009 - 20:38

buh het zit niet mee! 8-[

1) MeI + Li(s) ==> MeLi + LiI (in diethyl ether)

2) MeLi + ZnCl2 ==> ZnMe2 (in diethyl ether)

3) NbCl5 + ZnMe2 ==> Me2NbCl3


Reactie 3 heb ik al heel vaak gedaan met een oplossing van dimethylzink in tolueen (dat koop je gewoon) en gaat in pentaan. Probleem is echter dat je reactie 2 in ether doet en dimethyl zink te vluchtig is om de ether even af te dampen.

Poging 1: reactie 3 in ether: werkt niet
Poging 2: reactie 3 in een ether / pentaan 1:5 mengsel: werkt niet

Iemand nog ideeen? *zucht* waarom moet het zo lastig :eusa_sick:

#8

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 februari 2009 - 23:22

Iets met een nog lager kookpunt?? b.v butaan, of propaan? (in een dewar)

#9

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 februari 2009 - 02:01

Iets met een nog lager kookpunt??  b.v butaan, of propaan?  (in een dewar)

Dat gaat niet werken om een aantal redenen:

1) Het gaat om de vorige reactie, die in diethyl ether dus

2) Die reactie loopt wel bij kamertemperatuur maar niet veel lager. Zelfs als je dimethyl ether (wat een gas is) zou gebruiken moet je hard je best doen de dimethylzink niet kwijt te raken.

3) Bovendien: hoe wil je dat gas vloeibaar houden zonder een dermate hoge druk waarbij je glaswerk knalt of een dermate lage temperatuur waarbij je reactie niet meer loopt?

4) Voor dit soort reacties moeten je oplosmiddelen heel goed droog en zuurstofvrij zijn. Hoewel het op papier best te drogen en te ontgassen is is het zeker geen oplossing

Veranderd door nielsgeode, 07 februari 2009 - 02:02


#10

Vreggie

    Vreggie


  • >250 berichten
  • 540 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 februari 2009 - 10:09

is het niet mogelijk om reactie twee in een oplosmiddel met een hoog kookpunt te doen. Waarna je de ZnMe2 afdampt

Veranderd door Vreggie, 09 februari 2009 - 10:09


#11

molecular

    molecular


  • >100 berichten
  • 195 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 februari 2009 - 12:11

Kan je reacties 1 en 2 misschien in tolueen (of zelfs pentaan) doen? Als je de vaste stoffen steeds affiltreert over een Schlenk-/kantel-filter kan je alles onder inert gas houden en heb je in principe steeds alleen het product van de betreffende stap in oplossing.

#12

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 februari 2009 - 21:57

Kan je reacties 1 en 2 misschien in tolueen (of zelfs pentaan) doen? Als je de vaste stoffen steeds affiltreert over een Schlenk-/kantel-filter kan je alles onder inert gas houden en heb je in principe steeds alleen het product van de betreffende stap in oplossing.

Ik ga nog een keer proberen reactie 2 in ether te doen en daarna reactie 3 in een ether / pentaan 1 : 20 mengsel te doen. Als dat nog niet werkt kan ik inderdaad proberen reactie 2 in tolueen of di-butylether te doen.

Nog makkelijker zou een directe synthese van ZnMe2 zijn.

Wat ik gevonden heb is:

MeI + Zn + 8% Cu ==> ZnMe2
Probleem: moet bij hoge temperatuur en druk en dan nog houd je 15% MeI over wat lastig volledig kwijt te reken is.

Owja, ik werk inderdaad in dubbelschlenks. De ZnMe2 damp ik over ipv te filteren, dan ben ik ook van al mijn zouten nog in oplossing af.

Het is maar goed dat ik met gewone MeI oefen. Kheb t al 2x verprutst :lol:

Veranderd door nielsgeode, 09 februari 2009 - 22:01


#13

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 februari 2009 - 19:01

Kleine update

Reactie gedaan in 3 mL ether en vervolgens dat samen met de ZnMe2 overgedampt aan een suspensie van NbCl5 en 100 mL pentaan. Lijkt niet te werken.

Ondertussen was ik weer begonnen MeLi te maken en gisteren heb ik de vervolgreactie om ZnMe2 te maken gedaan in tolueen. Dat heb ik van de ene in de andere schlenk overdedampt (buh, waarom kookt tolueen zo hoog?) en ik heb nu een mooie oranje oplossing. Precies de kleur die Me2NbCl3 hoort te hebben :D

Wordt vervolgd... 8-)

#14

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2009 - 18:00

Update:

Weer niet gelukt :eusa_sick:

Iemand kwam met het idee hier waar het fout gaat:

MeI + Li(s) => MeLi + LiI
vervolgens extaheer je met ether en krijg je áltijd LiI mee

Wat er dan kan gebeuren is:

ZnCl2 + 2LiI => ZnI2 + 2LiCl

dat doet niks meer....

ik vrees dat er niks anders opzit dan dit te vergeten tenzij iemand nog ideen heeft.

Owja, normaal wordt MeLi gemaakt uit MeCl maar dat is een gas wat het 13C gelabeled onbetaalbaar en erg onhandig maakt...


Edit: Ik heb even gekeken en sigmaaldrich verkoopt MeCl in een lecture bottle :lol:

13C MeI kost 10 euro / mmol
13C MeCl kost 15 euro / mmol

Nu nog mijn begeleider overtuigen 700 euro uit te geven aan een lecturebottle 8-)

Veranderd door nielsgeode, 13 februari 2009 - 22:49






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures