Springen naar inhoud

terugvindings probleem uplc


  • Log in om te kunnen reageren

#1

sradracer

    sradracer


  • >100 berichten
  • 157 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 januari 2009 - 11:52

Op mijn werk hebben we een probleem met de terugvinding van bepaalde componenten.

Het gaat om een analyse mbv LC-MS/MS. Een aantal componenten worden niet terug gevonden. Alle oplossingen zijn opnieuw gemaakt en we hebben ook al de slangen vervangen en bepaalde delen zijn schoongemaakt. Geen resultaat.

Nu hebben we geprobeerd om een (nieuwe) standaard te prikken zonder kolom ertussen, zodat je zonder chromatografie de pieken moet zien. Direct na het dode volume moet je dus de pieken te zien krijgen. Dit om uit te sluiten dat het aan de MS ligt.

Het probleem hierbij is dat bij de componenten die het wel doen, na het dood volume (+/- 5 sec), goede pieken te zien zijn.
Alleen de pieken die het niet doen krijg je na 5 sec een kleine piek en na 2,5 min nog een dikke piek/hobbel te zien.
Dit is gemeten met 2 overgangen per component, dus vrijwel zeker te zeggen dat het de componenten zijn.

We hebben geen idee hoe dit kan. Iemand enig idee?

Veranderd door sradracer, 27 januari 2009 - 11:57


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 januari 2009 - 17:47

hey,

Speelt dit probleem al vanaf het begin van de analyse van de betreffende stoffen?
Als je nooit een normale piek in je chromatogram hebt gezien voor deze compounds en je ziet bij directe injectie, zonder kolom, ook een enorme retentie dan ondervindt de stof blijkbaar retentie in je systeem.
Sommige compounds `plakken´ aan metaal (van de switching valves in de autosampler of de verwarming in de kolomoven. Hier zou het probleem in kunnen zitten.
Je kunt dit omzeilen door de swithing valve en de kolomoven `buiten te sluiten´ en de tubing direct naar de MS te leiden.

Soms gebruiken labs speciale valves van kunststof omdat hun compounds er anders aan vast plakken.

Succes!
Bas

#3

sradracer

    sradracer


  • >100 berichten
  • 157 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 januari 2009 - 10:48

Ja. Wij dachten dat ook, maar het vreemde is dat de analyse altijd goed verloopt, maar "ineens" zagen we geen pieken meer.
Blijkbaar is er iets "los" gekomen van een pakking of iets anders.

We zijn iig een aantal dingen aan het uitproberen.

#4

tequila boy

    tequila boy


  • >1k berichten
  • 1490 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 januari 2009 - 12:00

hoe oud is je kolom?

#5

sradracer

    sradracer


  • >100 berichten
  • 157 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 februari 2009 - 16:20

kolom is niet zo oud, maar misschien hebben we het probleem gevonden.
Zal het laten weten.

#6

harriel

    harriel


  • >100 berichten
  • 130 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 06 februari 2009 - 23:36

Ja, is het probleem opgelost en zoja welk effect speelde er??





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures