Springen naar inhoud

[scheikunde] Elementbepaling met IC


  • Log in om te kunnen reageren

#1

praha

    praha


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 06 februari 2009 - 14:47

Hallo, op school heb ik een experiment moeten doen met de IC (ionenchromatografie). Voor een bepaalde sample bekom ik een waarde van 106,1425 ppm. Deze moet waarde moet omgerekend worden naar de hoeveelheid oorspronkelijk sample. We zijn als volgt te werk gegaan:

De staaltjes werden eerst gedurende een bepaalde tijd gedroogd, en vervolgens gewogen. Nadien hebben we een calcinatie gedaan, de bekomen assen opgelost met 1 ml HCl en 9 ml gedemineraliseerd water. Vervolgens hebben we de flesjes nogmaals gewogen.

Uit de oplossing hebben we 200 µl gepipetteerd, en hieraan 800 µl MQ-water bijgevoegd (totaalvolume is 1 ml). Hiermee hebben we een bepaling gedaan met de IC, waarbij we een waarde zijn uitgekomen van 106,1425 ppm.

Volgende berekeningen heb ik gedaan:

ppm = µg/g of µg/ml. Met de bekomen waarde is dit 106,1425 µg/ml. Aangezien we maar 200 µl van de sample gebruikt hebben, komt dit overeen met 106,1425 µg/ml x 200/1000 = 21,2285 µg in200 µl. Het oorspronkelijk volume was 10 ml, dus wordt dit 106,1425 µg x 200/1000 x 1/200 µl x 10000 µl = 1061,425 µg in 10 ml sample. Het droog gewicht van de sample was 0,02567 g. Als we een uitdrukking willen doen per gram droog gewicht dan wordt dit 1061,425 µg / 0,02567 g = 41348,85 µg/g droog gewicht.

Ik vind deze waarde verdacht hoog. Heb ik ergens een rekenfout gemaakt, fout gemaakt in mijn redenering, ... ?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 06 februari 2009 - 16:02

Of het verdacht hoog is, kan ik je niet zeggen. Je schrijft niet wat het staal voor materiaal is en welke stof je hebt bepaald.

Maar je berekening klopt niet helemaal. Je gehalte wordt nog hoger... :oops:

Met de bekomen waarde is dit 106,1425 µg/ml.

Dit gaat over die ml waarin je je analyse hebt gedaan.

Aangezien we maar 200 µl van de sample gebruikt hebben, komt dit overeen met 106,1425 µg/ml x 200/1000 = 21,2285 µg in200 µl.

Je hebt 200 µl sample verdund met water, waarin die verbinding niet aanwezig is. Dus je vermenigvuldiging met 200/1000 is niet terecht... De volledige 106,1425 µg zit in die 200 µl.

Het oorspronkelijk volume was 10 ml, dus wordt dit 106,1425 µg x 200/1000 x 1/200 µl x 10000 µl = 1061,425 µg in 10 ml sample.

De vermenigvuldiging met 200/1000 snap ik, maar die is dus niet juist.
Maar waar komt die tweede vermenigvuldiging met 1/200 vandaan?

Edit: ik zie nu waar die tweede vermenigvuldiging met 200 µl vandaan komt. Deze is wel juist. Maar de eerste (met 200/1000) is niet correct.
Als je die weglaat is je berekening verder goed.
Overigens m.b.t. je gevoel dat je een verdacht hoge waarde hebt: 1 µg is 0,000001 gram. Het verdacht hoge zou nogal mee kunnen vallen.

Veranderd door Marjanne, 06 februari 2009 - 16:08


#3

praha

    praha


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 07 februari 2009 - 13:33

Het zijn biologische staaltjes (plantenmateriaal), met als onderzoek bepaling van macronutriënten (K, Ca, Mg).

Als ik de 200/1000 weglaat, dan bekom ik 5307,125 µg in 10 ml oplossing. Als ik deze waarde gebruik om te berekenen hoeveel er effectief in het staaltje zit (staaltje weegt 0,02567 g), dan bekom ik een waarde van 206744,254 µg/g , ofwel 206,7 mg/g staal. Dit betekent dus dat kalium ongeveer 1/5 van het gewicht uitmaakt van het staaltje. Daarom denk ik dat de waarde relatief hoog is :)

#4

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 07 februari 2009 - 18:17

Als ik een beetje zoek op internet dan vind ik voor plantmateriaal kaliumgehalten tussen pakweg 2 en 6 mg/g. Maar dat is wel ´nat´ materiaal.
Heb je je staal gewogen voordat het werd gedroogd? Dan kun je je gehalte terugrekenen naar het ´natte´ materiaal.

En nog iets (voor de zekerheid): je staalmassa (0,02567 g) is toch toevallig niet de massa van het gecalcineerde staal? Toch? 8-)

#5

praha

    praha


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 08 februari 2009 - 10:39

Als ik een beetje zoek op internet dan vind ik voor plantmateriaal kaliumgehalten tussen pakweg 2 en 6 mg/g. Maar dat is wel ´nat´ materiaal.
Heb je je staal gewogen voordat het werd gedroogd? Dan kun je je gehalte terugrekenen naar het ´natte´ materiaal.

En nog iets (voor de zekerheid): je staalmassa (0,02567 g) is toch toevallig niet de massa van het gecalcineerde staal? Toch?  8-)

We hebben de massa's genoteerd van het "vers" staaltje, en van het gedroogd staaltje. De gebruikte massa (0,02567 g) is de massa van het droog staaltje, net voor het gecalcineerd werd. De verse staaltjes werden gedurende 1 week gedroogd bij een temperatuur van +/- 70°C.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures