Springen naar inhoud

Het bepalen van ethanol in spiritus


  • Log in om te kunnen reageren

#1

sciencefreak_CF

    sciencefreak_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 13 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 april 2009 - 10:49

Hallo Allemaal,

Ik moet voor mijn laatste periode 2 methodes bedenken om ethanol in spiritus te bepalen. We hebben geen voorschriften gekregen dus we moeten alles zelf bedenken.

De eerst methode die ik bedacht heb is met behulp van de GLC. Maar moet ik de spiritus daarvoor ook ontkleuren?

Daarnaast wilde ik als 2e methode de ethanol in spiritus bepalen door destillatie alleen ik weet niet of dit mogelijk is, omdat alcohol een hogere temperatuur heeft voor het verdampt?

Ik hoop dat jullie mij hierbij kunnen helpen!

Groetjes,
Simone

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 01 april 2009 - 11:04

De kleur zal ook een of meerdere stofjes zijn. Zolang deze niet interfereert met andere pieken, of zelfs maar alleen je ethanolpiek, hoef je niet te ontkleuren.

Bij 2: heb je ooit van het fenomeen azeotroop gehoord?

#3

sciencefreak_CF

    sciencefreak_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 13 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 07:26

Ik heb nog nooit van het begrip gehoord maar heb het even opgezocht:

Een azeotroop is een (niet-ideaal) mengsel van twee of meer componenten waarvan de dampfase dezelfde samenstelling heeft als de vloeistoffase. Hierdoor is het niet mogelijk in n destillatiekolom een mengsel zuiverder te krijgen dan de azeotroop.

Ok destillatie is dus niet mogelijk, ik zat te denken aan titrimetrisch (maar dit schijnt erg ingewikkeld te zijn) of spectrofotometrisch (alleen kan ik daar niets over vinden)

#4

Anestro

    Anestro


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 09:12

Dit heb ik gevonden op via google,

Check het even na, misschien is dit iets voor je.

Bepaling van ethanol met gaschromatografie.

Inleiding

Het oppervlak in een chromatogram is een maat voor de hoeveelheid stof. Bij de kwantitatieve bepaling wordt een vergroting van de nauwkeurigheid verkregen door gebruik te maken van een interne standaard. Een interne standaard is een stof waarvan de toegevoegde hoeveelheid nauwkeurig bekend is. Bij symmetrische (Gauss-vormige) pieken is het geoorloofd om gebruik te maken van de verhouding tussen de piekhoogtes van de interne-standaard en de piekhoogte van de te bepalen component in plaats van het oppervlak. In een ijkgrafiek wordt vervolgens het volumepercentage component uitgezet tegen deze verhouding. Met behulp van deze grafiek wordt het gehalte van de component in het monster bepaald.

Uitvoering

Maak de ijklijn volgens onderstaand schema. Gebruik de ethanol die uitsluitend bestemd is voor GLC. Pipetteer alle hoeveelheden in maatkolven van 10,00 ml en vul aan met water.

oplossing 1-propanol ethanol
1 1,00 ml 0,50 ml

2 1,00 ml 1,00 ml

3 1,00 ml 2,00 ml

4 1,00 ml 3,00 ml

5 1,00 ml 4,00 ml

6 1,00 ml 5,00 ml


Monster

Maak de monsteroplossingen in duplo van elk monster.

Pipetteer hiervoor 1 ml propanol in een droge maatkolf van 10,00 ml en vul aan met de wijn gedestilleerd en hetzelfde met de wijn niet-gedestilleerd. Van spiritus pipetteer je 3,00 ml en 1 ml propanol in een maatkolf van 10.00 ml.

Zorg ervoor dat het percentage ethanol in de meetoplossing ongeveer 20 en 30 %(v/v) bedraagt. Vul, indien nodig, alle oplossingen aan met water.
Raadpleeg de gebruiksaanwijzing van het apparaat voor het instellen. Injecteer telkens 1 l van elke oplossing. Elk monster moet in duplo worden ingespoten. De gebruikte chromatogrammen en de grafiek moeten in het labjournaal worden geplakt.

Uitwerking

a. Maak eerst de volgende tabel en zet naast elkaar:

* Het gehalte aan ethanol in de maatkolven van ijklijn.

* De piekhoogte van de interne-standaard (1-propanol).

* De piekhoogte van de ethanol.

* De verhouding tussen deze piekhoogtes. (piekhoogte ethanol/piekhoogte 1-propanol)

b. Maak een grafiek van het ethanol-gehalte uitgezet tegen de verhouding van de piekhoogtes.



c. Bepaal grafisch het ethanolpercentage.

d. Bereken voor beide monsters het gehalte aan ethanol volgens:

G = gevonden waarde x 10 % ethanol

x

x = 9 of 3

#5

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 03 april 2009 - 09:44

Anestro, het is niet de bedoeling dat hier het huiswerk van leden wordt gemaakt. We proberen iedereen z naar een antwoord te helpen dat hij/zij het begrijpt en er ook nog iets van leert. [-X


Maar goed, de eerste methode is er dan. :x
Er moet nog een tweede komen.

#6

Cyclops

    Cyclops


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 09:52

Als 2e methode kan je denken aan een titratie. Je gaat dan niet je ethanol titreren, maar iets anders...

Ethanol + (organisch) zuur <-> ester + water

Zoals Marjanne al aangeeft... Probeer nu zelf eens te beredeneren wat de bedoeling kan zijn van bovenstaande!

#7

sciencefreak_CF

    sciencefreak_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 13 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 10:02

Dit heb ik gevonden op via google,

Check het even na, misschien is dit iets voor je.

Bepaling van ethanol met gaschromatografie.

Inleiding

Het oppervlak in een chromatogram is een maat voor de hoeveelheid stof. Bij de kwantitatieve bepaling wordt een vergroting van de nauwkeurigheid verkregen door gebruik te maken van een interne standaard. Een interne standaard is een stof waarvan de toegevoegde hoeveelheid nauwkeurig bekend is. Bij symmetrische (Gauss-vormige) pieken is het geoorloofd om gebruik te maken van de verhouding tussen de piekhoogtes van de interne-standaard en de piekhoogte van de te bepalen component in plaats van het oppervlak. In een ijkgrafiek wordt vervolgens het volumepercentage component uitgezet tegen deze verhouding. Met behulp van deze grafiek wordt het gehalte van de component in het monster bepaald.

Uitvoering

Maak de ijklijn volgens onderstaand schema. Gebruik de ethanol die uitsluitend bestemd is voor GLC. Pipetteer alle hoeveelheden in maatkolven van 10,00 ml en vul aan met water.

oplossing 1-propanol ethanol
1 1,00 ml 0,50 ml

2 1,00 ml 1,00 ml

3 1,00 ml 2,00 ml

4 1,00 ml 3,00 ml

5 1,00 ml 4,00 ml

6 1,00 ml 5,00 ml


Monster

Maak de monsteroplossingen in duplo van elk monster.

Pipetteer hiervoor 1 ml propanol in een droge maatkolf van 10,00 ml en vul aan met de wijn gedestilleerd en hetzelfde met de wijn niet-gedestilleerd. Van spiritus pipetteer je 3,00 ml en 1 ml propanol in een maatkolf van 10.00 ml.

Zorg ervoor dat het percentage ethanol in de meetoplossing ongeveer 20 en 30 %(v/v) bedraagt. Vul, indien nodig, alle oplossingen aan met water.
Raadpleeg de gebruiksaanwijzing van het apparaat voor het instellen. Injecteer telkens 1 l van elke oplossing. Elk monster moet in duplo worden ingespoten. De gebruikte chromatogrammen en de grafiek moeten in het labjournaal worden geplakt.

Uitwerking

a. Maak eerst de volgende tabel en zet naast elkaar:

* Het gehalte aan ethanol in de maatkolven van ijklijn.

* De piekhoogte van de interne-standaard (1-propanol).

* De piekhoogte van de ethanol.

* De verhouding tussen deze piekhoogtes. (piekhoogte ethanol/piekhoogte 1-propanol)

b. Maak een grafiek van het ethanol-gehalte uitgezet tegen de verhouding van de piekhoogtes.



c. Bepaal grafisch het ethanolpercentage.

d. Bereken voor beide monsters het gehalte aan ethanol volgens:

G = gevonden waarde x 10 % ethanol

x

x = 9 of 3

De gaschromatografie had ik al gevonden maar in ieder geval bedankt voor het meedenken ;)

#8

sciencefreak_CF

    sciencefreak_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 13 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 10:04

Als 2e methode kan je denken aan een titratie. Je gaat dan niet je ethanol titreren, maar iets anders...

Ethanol + (organisch) zuur <-> ester + water

Zoals Marjanne al aangeeft... Probeer nu zelf eens te beredeneren wat de bedoeling kan zijn van bovenstaande!

Ik had zelf nog bedacht met behulp van spectrofotometrie.
Een standaardijklijn maken van pure ethanol en dan als kleurreagens Cerium.
Dan hetzelfde doen bij mijn monsters, nu alleen nog het probleem waar ik mee zit: welke pipetten moet ik gebruiken voor mijn ijklijn? en wat voor golflengte zou ik moeten meten want ik heb geen idee wat voor kleur de cerium geeft. 8-[

#9

sciencefreak_CF

    sciencefreak_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 13 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 10:06

Als 2e methode kan je denken aan een titratie. Je gaat dan niet je ethanol titreren, maar iets anders...

Ethanol + (organisch) zuur <-> ester + water

Zoals Marjanne al aangeeft... Probeer nu zelf eens te beredeneren wat de bedoeling kan zijn van bovenstaande!

Dit zag ik inderdaad ook als een optie, maar is dit niet een beetje ingewikkeld? Kan (ook hiervan) geen echt duidelijk voorschrift vinden.. en ik kan ook zo me geen voorstelling maken van hoe en waarom je niet de ethanol maar de ester titreert.. of het moet komen omdat de H groepen van de ethanol niet loslaten? 8-[

#10

Vreggie

    Vreggie


  • >250 berichten
  • 540 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 10:38

spectrofotemetrisch lijkt me een probleem aangezien je spiritus al gekleurd is.

#11

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 03 april 2009 - 11:33

spectrofotemetrisch lijkt me een probleem aangezien je spiritus al gekleurd is.

Dat zegt niks. Als je overlap hebt tussen je absorptiespectra wel ja. Maar is dat zo?
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#12

RubenM

    RubenM


  • >250 berichten
  • 336 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 13:51

Als 2e methode kan je denken aan een titratie. Je gaat dan niet je ethanol titreren, maar iets anders...

Ethanol + (organisch) zuur <-> ester + water

Zoals Marjanne al aangeeft... Probeer nu zelf eens te beredeneren wat de bedoeling kan zijn van bovenstaande!

Een titratie is een strak plan, maar ik zou in die context ver weg blijven van de veresteringen. De combinatie evenwicht en titratie is niet optimaal.

Je kunt een redoxtitratie overwegen. Google hier maar eens op. Om het omslagpunt goed te kunnen zien kan het handig zijn om een indirecte ipv een directe titratie uit te voeren.

#13

sciencefreak_CF

    sciencefreak_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 13 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 april 2009 - 15:37

Ik ga het doen met behulp van het meten van de brekingsindex.
De titratie schijnt erg ingewikkeld te zijn en we hebben voor deze proef "slechts" 4 uur. Ik wilde dan van pure ethanol een ijklijn maken :).





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures