Het bepalen van ethanol in spiritus
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 13
Het bepalen van ethanol in spiritus
Hallo Allemaal,
Ik moet voor mijn laatste periode 2 methodes bedenken om ethanol in spiritus te bepalen. We hebben geen voorschriften gekregen dus we moeten alles zelf bedenken.
De eerst methode die ik bedacht heb is met behulp van de GLC. Maar moet ik de spiritus daarvoor ook ontkleuren?
Daarnaast wilde ik als 2e methode de ethanol in spiritus bepalen door destillatie alleen ik weet niet of dit mogelijk is, omdat alcohol een hogere temperatuur heeft voor het verdampt?
Ik hoop dat jullie mij hierbij kunnen helpen!
Groetjes,
Simone
Ik moet voor mijn laatste periode 2 methodes bedenken om ethanol in spiritus te bepalen. We hebben geen voorschriften gekregen dus we moeten alles zelf bedenken.
De eerst methode die ik bedacht heb is met behulp van de GLC. Maar moet ik de spiritus daarvoor ook ontkleuren?
Daarnaast wilde ik als 2e methode de ethanol in spiritus bepalen door destillatie alleen ik weet niet of dit mogelijk is, omdat alcohol een hogere temperatuur heeft voor het verdampt?
Ik hoop dat jullie mij hierbij kunnen helpen!
Groetjes,
Simone
- Berichten: 11.177
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
De kleur zal ook een of meerdere stofjes zijn. Zolang deze niet interfereert met andere pieken, of zelfs maar alleen je ethanolpiek, hoef je niet te ontkleuren.
Bij 2: heb je ooit van het fenomeen azeotroop gehoord?
Bij 2: heb je ooit van het fenomeen azeotroop gehoord?
-
- Berichten: 13
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
Ik heb nog nooit van het begrip gehoord maar heb het even opgezocht:
Een azeotroop is een (niet-ideaal) mengsel van twee of meer componenten waarvan de dampfase dezelfde samenstelling heeft als de vloeistoffase. Hierdoor is het niet mogelijk in één destillatiekolom een mengsel zuiverder te krijgen dan de azeotroop.
Oké destillatie is dus niet mogelijk, ik zat te denken aan titrimetrisch (maar dit schijnt erg ingewikkeld te zijn) of spectrofotometrisch (alleen kan ik daar niets over vinden)
Een azeotroop is een (niet-ideaal) mengsel van twee of meer componenten waarvan de dampfase dezelfde samenstelling heeft als de vloeistoffase. Hierdoor is het niet mogelijk in één destillatiekolom een mengsel zuiverder te krijgen dan de azeotroop.
Oké destillatie is dus niet mogelijk, ik zat te denken aan titrimetrisch (maar dit schijnt erg ingewikkeld te zijn) of spectrofotometrisch (alleen kan ik daar niets over vinden)
-
- Berichten: 11
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
Dit heb ik gevonden op via google,
Check het even na, misschien is dit iets voor je.
Bepaling van ethanol met gaschromatografie.
Inleiding
Het oppervlak in een chromatogram is een maat voor de hoeveelheid stof. Bij de kwantitatieve bepaling wordt een vergroting van de nauwkeurigheid verkregen door gebruik te maken van een interne standaard. Een interne standaard is een stof waarvan de toegevoegde hoeveelheid nauwkeurig bekend is. Bij symmetrische (Gauss-vormige) pieken is het geoorloofd om gebruik te maken van de verhouding tussen de piekhoogtes van de interne-standaard en de piekhoogte van de te bepalen component in plaats van het oppervlak. In een ijkgrafiek wordt vervolgens het volumepercentage component uitgezet tegen deze verhouding. Met behulp van deze grafiek wordt het gehalte van de component in het monster bepaald.
Uitvoering
Maak de ijklijn volgens onderstaand schema. Gebruik de ethanol die uitsluitend bestemd is voor GLC. Pipetteer alle hoeveelheden in maatkolven van 10,00 ml en vul aan met water.
oplossing 1-propanol ethanol
1 1,00 ml 0,50 ml
2 1,00 ml 1,00 ml
3 1,00 ml 2,00 ml
4 1,00 ml 3,00 ml
5 1,00 ml 4,00 ml
6 1,00 ml 5,00 ml
Monster
Maak de monsteroplossingen in duplo van elk monster.
Pipetteer hiervoor 1 ml propanol in een droge maatkolf van 10,00 ml en vul aan met de wijn gedestilleerd en hetzelfde met de wijn niet-gedestilleerd. Van spiritus pipetteer je 3,00 ml en 1 ml propanol in een maatkolf van 10.00 ml.
Zorg ervoor dat het percentage ethanol in de meetoplossing ongeveer 20 en 30 %(v/v) bedraagt. Vul, indien nodig, alle oplossingen aan met water.
Raadpleeg de gebruiksaanwijzing van het apparaat voor het instellen. Injecteer telkens 1 µl van elke oplossing. Elk monster moet in duplo worden ingespoten. De gebruikte chromatogrammen en de grafiek moeten in het labjournaal worden geplakt.
Uitwerking
a. Maak eerst de volgende tabel en zet naast elkaar:
* Het gehalte aan ethanol in de maatkolven van ijklijn.
* De piekhoogte van de interne-standaard (1-propanol).
* De piekhoogte van de ethanol.
* De verhouding tussen deze piekhoogtes. (piekhoogte ethanol/piekhoogte 1-propanol)
b. Maak een grafiek van het ethanol-gehalte uitgezet tegen de verhouding van de piekhoogtes.
c. Bepaal grafisch het ethanolpercentage.
d. Bereken voor beide monsters het gehalte aan ethanol volgens:
G = gevonden waarde x 10 % ethanol
x
x = 9 of 3
Check het even na, misschien is dit iets voor je.
Bepaling van ethanol met gaschromatografie.
Inleiding
Het oppervlak in een chromatogram is een maat voor de hoeveelheid stof. Bij de kwantitatieve bepaling wordt een vergroting van de nauwkeurigheid verkregen door gebruik te maken van een interne standaard. Een interne standaard is een stof waarvan de toegevoegde hoeveelheid nauwkeurig bekend is. Bij symmetrische (Gauss-vormige) pieken is het geoorloofd om gebruik te maken van de verhouding tussen de piekhoogtes van de interne-standaard en de piekhoogte van de te bepalen component in plaats van het oppervlak. In een ijkgrafiek wordt vervolgens het volumepercentage component uitgezet tegen deze verhouding. Met behulp van deze grafiek wordt het gehalte van de component in het monster bepaald.
Uitvoering
Maak de ijklijn volgens onderstaand schema. Gebruik de ethanol die uitsluitend bestemd is voor GLC. Pipetteer alle hoeveelheden in maatkolven van 10,00 ml en vul aan met water.
oplossing 1-propanol ethanol
1 1,00 ml 0,50 ml
2 1,00 ml 1,00 ml
3 1,00 ml 2,00 ml
4 1,00 ml 3,00 ml
5 1,00 ml 4,00 ml
6 1,00 ml 5,00 ml
Monster
Maak de monsteroplossingen in duplo van elk monster.
Pipetteer hiervoor 1 ml propanol in een droge maatkolf van 10,00 ml en vul aan met de wijn gedestilleerd en hetzelfde met de wijn niet-gedestilleerd. Van spiritus pipetteer je 3,00 ml en 1 ml propanol in een maatkolf van 10.00 ml.
Zorg ervoor dat het percentage ethanol in de meetoplossing ongeveer 20 en 30 %(v/v) bedraagt. Vul, indien nodig, alle oplossingen aan met water.
Raadpleeg de gebruiksaanwijzing van het apparaat voor het instellen. Injecteer telkens 1 µl van elke oplossing. Elk monster moet in duplo worden ingespoten. De gebruikte chromatogrammen en de grafiek moeten in het labjournaal worden geplakt.
Uitwerking
a. Maak eerst de volgende tabel en zet naast elkaar:
* Het gehalte aan ethanol in de maatkolven van ijklijn.
* De piekhoogte van de interne-standaard (1-propanol).
* De piekhoogte van de ethanol.
* De verhouding tussen deze piekhoogtes. (piekhoogte ethanol/piekhoogte 1-propanol)
b. Maak een grafiek van het ethanol-gehalte uitgezet tegen de verhouding van de piekhoogtes.
c. Bepaal grafisch het ethanolpercentage.
d. Bereken voor beide monsters het gehalte aan ethanol volgens:
G = gevonden waarde x 10 % ethanol
x
x = 9 of 3
- Berichten: 4.771
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
Anestro, het is niet de bedoeling dat hier het huiswerk van leden wordt gemaakt. We proberen iedereen zó naar een antwoord te helpen dat hij/zij het begrijpt en er ook nog iets van leert. [-X
Maar goed, de eerste methode is er dan.
Er moet nog een tweede komen.
Maar goed, de eerste methode is er dan.
Er moet nog een tweede komen.
-
- Berichten: 29
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
Als 2e methode kan je denken aan een titratie. Je gaat dan niet je ethanol titreren, maar iets anders...
Ethanol + (organisch) zuur <-> ester + water
Zoals Marjanne al aangeeft... Probeer nu zelf eens te beredeneren wat de bedoeling kan zijn van bovenstaande!
Ethanol + (organisch) zuur <-> ester + water
Zoals Marjanne al aangeeft... Probeer nu zelf eens te beredeneren wat de bedoeling kan zijn van bovenstaande!
-
- Berichten: 13
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
De gaschromatografie had ik al gevonden maar in ieder geval bedankt voor het meedenkenAnestro schreef: Dit heb ik gevonden op via google,
Check het even na, misschien is dit iets voor je.
Bepaling van ethanol met gaschromatografie.
Inleiding
Het oppervlak in een chromatogram is een maat voor de hoeveelheid stof. Bij de kwantitatieve bepaling wordt een vergroting van de nauwkeurigheid verkregen door gebruik te maken van een interne standaard. Een interne standaard is een stof waarvan de toegevoegde hoeveelheid nauwkeurig bekend is. Bij symmetrische (Gauss-vormige) pieken is het geoorloofd om gebruik te maken van de verhouding tussen de piekhoogtes van de interne-standaard en de piekhoogte van de te bepalen component in plaats van het oppervlak. In een ijkgrafiek wordt vervolgens het volumepercentage component uitgezet tegen deze verhouding. Met behulp van deze grafiek wordt het gehalte van de component in het monster bepaald.
Uitvoering
Maak de ijklijn volgens onderstaand schema. Gebruik de ethanol die uitsluitend bestemd is voor GLC. Pipetteer alle hoeveelheden in maatkolven van 10,00 ml en vul aan met water.
oplossing 1-propanol ethanol
1 1,00 ml 0,50 ml
2 1,00 ml 1,00 ml
3 1,00 ml 2,00 ml
4 1,00 ml 3,00 ml
5 1,00 ml 4,00 ml
6 1,00 ml 5,00 ml
Monster
Maak de monsteroplossingen in duplo van elk monster.
Pipetteer hiervoor 1 ml propanol in een droge maatkolf van 10,00 ml en vul aan met de wijn gedestilleerd en hetzelfde met de wijn niet-gedestilleerd. Van spiritus pipetteer je 3,00 ml en 1 ml propanol in een maatkolf van 10.00 ml.
Zorg ervoor dat het percentage ethanol in de meetoplossing ongeveer 20 en 30 %(v/v) bedraagt. Vul, indien nodig, alle oplossingen aan met water.
Raadpleeg de gebruiksaanwijzing van het apparaat voor het instellen. Injecteer telkens 1 µl van elke oplossing. Elk monster moet in duplo worden ingespoten. De gebruikte chromatogrammen en de grafiek moeten in het labjournaal worden geplakt.
Uitwerking
a. Maak eerst de volgende tabel en zet naast elkaar:
* Het gehalte aan ethanol in de maatkolven van ijklijn.
* De piekhoogte van de interne-standaard (1-propanol).
* De piekhoogte van de ethanol.
* De verhouding tussen deze piekhoogtes. (piekhoogte ethanol/piekhoogte 1-propanol)
b. Maak een grafiek van het ethanol-gehalte uitgezet tegen de verhouding van de piekhoogtes.
c. Bepaal grafisch het ethanolpercentage.
d. Bereken voor beide monsters het gehalte aan ethanol volgens:
G = gevonden waarde x 10 % ethanol
x
x = 9 of 3
-
- Berichten: 13
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
Ik had zelf nog bedacht met behulp van spectrofotometrie.Cyclops schreef: Als 2e methode kan je denken aan een titratie. Je gaat dan niet je ethanol titreren, maar iets anders...
Ethanol + (organisch) zuur <-> ester + water
Zoals Marjanne al aangeeft... Probeer nu zelf eens te beredeneren wat de bedoeling kan zijn van bovenstaande!
Een standaardijklijn maken van pure ethanol en dan als kleurreagens Cerium.
Dan hetzelfde doen bij mijn monsters, nu alleen nog het probleem waar ik mee zit: welke pipetten moet ik gebruiken voor mijn ijklijn? en wat voor golflengte zou ik moeten meten want ik heb geen idee wat voor kleur de cerium geeft. 8-[
-
- Berichten: 13
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
Dit zag ik inderdaad ook als een optie, maar is dit niet een beetje ingewikkeld? Kan (ook hiervan) geen echt duidelijk voorschrift vinden.. en ik kan ook zo me geen voorstelling maken van hoe en waarom je niet de ethanol maar de ester titreert.. of het moet komen omdat de H groepen van de ethanol niet loslaten? 8-[Cyclops schreef: Als 2e methode kan je denken aan een titratie. Je gaat dan niet je ethanol titreren, maar iets anders...
Ethanol + (organisch) zuur <-> ester + water
Zoals Marjanne al aangeeft... Probeer nu zelf eens te beredeneren wat de bedoeling kan zijn van bovenstaande!
-
- Berichten: 541
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
spectrofotemetrisch lijkt me een probleem aangezien je spiritus al gekleurd is.
- Berichten: 6.314
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
Dat zegt niks. Als je overlap hebt tussen je absorptiespectra wel ja. Maar is dat zo?spectrofotemetrisch lijkt me een probleem aangezien je spiritus al gekleurd is.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)
- Berichten: 336
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
Een titratie is een strak plan, maar ik zou in die context ver weg blijven van de veresteringen. De combinatie evenwicht en titratie is niet optimaal.Cyclops schreef: Als 2e methode kan je denken aan een titratie. Je gaat dan niet je ethanol titreren, maar iets anders...
Ethanol + (organisch) zuur <-> ester + water
Zoals Marjanne al aangeeft... Probeer nu zelf eens te beredeneren wat de bedoeling kan zijn van bovenstaande!
Je kunt een redoxtitratie overwegen. Google hier maar eens op. Om het omslagpunt goed te kunnen zien kan het handig zijn om een indirecte ipv een directe titratie uit te voeren.
-
- Berichten: 13
Re: Het bepalen van ethanol in spiritus
Ik ga het doen met behulp van het meten van de brekingsindex.
De titratie schijnt erg ingewikkeld te zijn en we hebben voor deze proef "slechts" 4 uur. Ik wilde dan van pure ethanol een ijklijn maken .
De titratie schijnt erg ingewikkeld te zijn en we hebben voor deze proef "slechts" 4 uur. Ik wilde dan van pure ethanol een ijklijn maken .