Springen naar inhoud

[scheikunde] water uit aceton verwijderen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

sradracer

    sradracer


  • >100 berichten
  • 157 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 13:30

Ik ben met mijn afstudeeropdracht tegen een probleem aangelopen.

Ik ben nu aan het experimenteren met verschillende extractievloeistoffen. 1 hiervan is een mengsel aceton/water 9:1 (10ml). Maar omdat het extract op de GC wordt geanalyseerd moet het watervrij zijn. Om een lang verhaal kort te maken, gaf deze extractievloeistof goede resultaten, maar zat er nog teveel water in. Nu wil ik dit water dus verwijderen.

Indampen en solvent switch is geen optie. Dit duurt te lang.
Extractie zonder water is ook geen optie. Dan hebben een aantal componenten geen recovery.

Wat ik zelf al geprobeerd heb, is toevoeging van verschillende soorten zouten. Ik heb hierbij gekeken naar MagnesiumSulfaat, NatriumChloride, MagnesiumChloride en CalciumChloride. Hierbij kwam eigenlijk alleen CalciumChloride als droogmiddel uit.
Dit bleek later als nadeel te hebben dat er toch veel aceton in het zout gaat zitten. Ook wordt dit zo warm, dat de aceton bijna gaat koken. Dit lijkt dus ook geen optie, maar moet nog wachten op de resultaten. Kan volgende week pas meten.

Waar ik zelf nog aan zit te denken is een apolair oplosmiddel toevoegen, zodat dat het water uit de aceton dringt. Maar hierdoor ga je weer verdunnen.
Is dit misschien toch een optie? Of heeft iemand een andere suggestie?

Veranderd door sradracer, 03 april 2009 - 13:36


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Labstuff

    Labstuff


  • >250 berichten
  • 496 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 13:47

Watervrij kopersulfaat misschien?

#3

RubenM

    RubenM


  • >250 berichten
  • 336 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2009 - 14:13

Calciumsulfaat, kaliumcarbonaat en molsieves. Houd er rekening mee dat aceton behoorlijk hygroscopisch is!

#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 april 2009 - 06:53

Warm worden komt ws doordat je het in 1x toevoegd. Waarom niet langzaam toevoegen en misschien even koelen?

Wat je ook nog zou kunnen proberen is een back extractie met bijvoorbeeld iets als chloroform. Dit hangt natuurlijk af van je analiet en je partitiecoefficient. Kun je wat meer vertellen over je analiet?

#5

sradracer

    sradracer


  • >100 berichten
  • 157 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 april 2009 - 10:12

Ik moet een eenvoudige multimethode ontwikkelen voor pesticiden en andere contaminanten in monster met max 10% vet. Ik moet aan deze methode ook vlamvertragers en PCB's toevoegen. Normaal worden pesticiden met ethylacetaat extractie en GPC clean-up (vet verwijderen), maar wij willen van de GPC af, omdat dit veel chemicaliŽn en tijd (indampen voor en na GPC) kost.

Een andere manier voor vetvrije monsters is met acetonitril/water en fasescheiding met zouten (Quechers methode), maar dit geeft problemen bij PCB's. +/- 30% recovery voor PCB180. Die gaan tijdens de fasescheiding liever in het vet zitten. Ook lost er nog teveel vet op in de acetonitril, maar dit probleem is al opgelost.

Aceton is hierbij een goede oplossing, maar hier lost weer teveel vet in op. 10% water zorgt ervoor dat dit vet vrijwel niet meer oplost, maar er gaan wel meer PCB's in de aceton zitten. Recovery was zo'n 80% voor PCB180.
Het water zorgt er ook voor dat een aantal analyten, weet zo even niet welke, worden teruggevonden. Zonder water komen deze niet mee. Water moet dus worden toegevoegd.

Achteraf bleek er toch teveel water in de extracten te zitten voor de GC-MS/MS analyse (gelukkig geen kolom kapot :oops: ). Dus dit moet nu verwijderd worden.

Back extractie had ik ook al aan gedacht, maar dan met iso-octaan of cyclohexaan. Maar we willen eigenlijk een methode hebben die zo efficiŽnt mogelijk is.
Ik weet niet of iemand bekent is met de Quechers methode (is voor vetvrije monster), maar het voordeel hiervan is dat alles met 1 extractie gedaan kan worden. Het extract wordt dan opgesplits in 2 delen, 1 voor LC (polaire analyten) en 1 voor GC (apolaire analyten). Dit willen we graag zo houden, maar dan een methode die ook geschikt is voor monsters met 10% vet en PCB's en vlamvertragers.

#6

RuudH_CF

    RuudH_CF


  • >25 berichten
  • 39 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 april 2009 - 16:56

Mol sieves of silicagel korrels geen mogelijkhedi?





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures