Ik sta nu op het punt het af te maken.
Ik heb AgCl (vele malen gewassen met heet water om PbCl2 te verwijderen, en ook allemaal andere wateroplosbare zouten) in een vrij geconcentreerde NaOH-oplossing gedaan. Het werd gelijk bruin/zwart. Het berust erop dat het grootste deel word omgezet in Ag2O. Vervolgens werd hieraan glucose toegevoegd, en de oplossing werd 15 minuten lang gekookt en geroerd.
Vervolgens had ik een extreem donkerrode vloeistof. Om deze kleur te verwijderen moest ik het elementaire zilver zowat 15x wassen met water ofzo. Wat is dit voor een stof, die deze sterke kleur veroorzaakt.
Ik heb dit geheel toen opgelost in salpeterzuur. Er bleef een gele oplossing over, met een rode neerslag. Ik heb geen idee wat dit is. Het lost niet op in salpeterzuur. Andere metalen in de legering waren kleine hoeveelheden Pb, W, Mo, Sn, Cu, Fe. ik had echt vrij veel rood poeder over, wat ook niet oploste in koningswater (ik dacht misschien is het goud en klopt de analyse van de legering niet
). Iemand een idee wat het is?Ik dacht dat de gele kleur in de uiteindelijke oplossing werd veroorzaakt door toch nog aanwezig oxidatieproduct van glucose. Ik heb aan de oplossing een norit tablet toegevoegd (actieve kool) en 5 minuten gekookt. vervolgens 2x gefiltreerd (dit verwijderde ook nog kleine hoeveelheden nog aanwezig AgCl).
Nu was de oplossing BIJNA kleurloos.
Ik ben nu aan het indampen Ik had eerst een volume van zo'n 45mL, bevat zo'n 18-19g Ag+ denk ik. (ik begon met 25g van een 80% zilverlegering, en ik zal wel wat verliezen hebben gemaakt) Nu heb ik ingedampt tot ca. 20mL en nu is er weer een vrij sterke gele kleur aanwezig. Waarschijnlijk toch nog wat van dat organische troep over.
Nu wil ik dit eruit halen. Wat zoude effectiefste manier zijn? Ik weet dat het maar om een zeer kleine hoeveelheid, weliswaar sterk gekleurde, oxidatieproduct van glucose gaat, maar ik wil geen geel zilvernitraat.
Ik vraag me om dit probleem op te lossen af wat de structuur van de oxidatieproducten zijn. Dus erg polair of niet, enz.
Ik kan natuurlijk opnieuw koken met koolstof, maar dan verlies ik weer vrij veel zilvernitraat (op oppervlak van de AC). Bovendien komt de kleur misschien weer terug bij verder indampen.
Daarom kwam het in mij op om die stof eruit de extraheren met ether of DCM. Maar ik weet niet hoe oplosbaar zilvernitraat is in deze solventen (alleen voor ether kan ik vinden 'slightly soluble'), en of de gele stof er wel veel beter in oplost dan in de waterige fase.
Kortom, wat zijn jullie adviezen?
Misschien gewoon herkristalliseren van het gele product? Uit ethanol ofzo?
