Springen naar inhoud

Vreemde gele kleur in zilvernitraat-oplossing.


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 april 2009 - 21:27

Ik ben al lang met het project bezig om uit een brok zilverlegering zuiver zilvernitraat te maken. Hiermee ben ik in november begonnen. Toen heb ik het 4 maanden opzij gezet.
Ik sta nu op het punt het af te maken.
Ik heb AgCl (vele malen gewassen met heet water om PbCl2 te verwijderen, en ook allemaal andere wateroplosbare zouten) in een vrij geconcentreerde NaOH-oplossing gedaan. Het werd gelijk bruin/zwart. Het berust erop dat het grootste deel word omgezet in Ag2O. Vervolgens werd hieraan glucose toegevoegd, en de oplossing werd 15 minuten lang gekookt en geroerd.

Vervolgens had ik een extreem donkerrode vloeistof. Om deze kleur te verwijderen moest ik het elementaire zilver zowat 15x wassen met water ofzo. Wat is dit voor een stof, die deze sterke kleur veroorzaakt.

Ik heb dit geheel toen opgelost in salpeterzuur. Er bleef een gele oplossing over, met een rode neerslag. Ik heb geen idee wat dit is. Het lost niet op in salpeterzuur. Andere metalen in de legering waren kleine hoeveelheden Pb, W, Mo, Sn, Cu, Fe. ik had echt vrij veel rood poeder over, wat ook niet oploste in koningswater (ik dacht misschien is het goud en klopt de analyse van de legering niet :P ). Iemand een idee wat het is?

Ik dacht dat de gele kleur in de uiteindelijke oplossing werd veroorzaakt door toch nog aanwezig oxidatieproduct van glucose. Ik heb aan de oplossing een norit tablet toegevoegd (actieve kool) en 5 minuten gekookt. vervolgens 2x gefiltreerd (dit verwijderde ook nog kleine hoeveelheden nog aanwezig AgCl).
Nu was de oplossing BIJNA kleurloos.
Ik ben nu aan het indampen Ik had eerst een volume van zo'n 45mL, bevat zo'n 18-19g Ag+ denk ik. (ik begon met 25g van een 80% zilverlegering, en ik zal wel wat verliezen hebben gemaakt) Nu heb ik ingedampt tot ca. 20mL en nu is er weer een vrij sterke gele kleur aanwezig. Waarschijnlijk toch nog wat van dat organische troep over.
Nu wil ik dit eruit halen. Wat zoude effectiefste manier zijn? Ik weet dat het maar om een zeer kleine hoeveelheid, weliswaar sterk gekleurde, oxidatieproduct van glucose gaat, maar ik wil geen geel zilvernitraat.
Ik vraag me om dit probleem op te lossen af wat de structuur van de oxidatieproducten zijn. Dus erg polair of niet, enz.
Ik kan natuurlijk opnieuw koken met koolstof, maar dan verlies ik weer vrij veel zilvernitraat (op oppervlak van de AC). Bovendien komt de kleur misschien weer terug bij verder indampen.
Daarom kwam het in mij op om die stof eruit de extraheren met ether of DCM. Maar ik weet niet hoe oplosbaar zilvernitraat is in deze solventen (alleen voor ether kan ik vinden 'slightly soluble'), en of de gele stof er wel veel beter in oplost dan in de waterige fase.

Kortom, wat zijn jullie adviezen?

Misschien gewoon herkristalliseren van het gele product? Uit ethanol ofzo?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 08 april 2009 - 21:29

Zilvernitraat IS gewoon gelig wit :)

Veranderd door Fuzzwood, 08 april 2009 - 21:30


#3

Thionyl

    Thionyl


  • >1k berichten
  • 1595 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 april 2009 - 01:46

Jor, toen ik het begin las, dacht ik dat je werkte met zilversoldeer. Maar toen je later begon over 80% Ag, was dat Pb wel wat vreemd. Natuurlijk zijn er veel ertsen met Pb/Ag (sulfides) en die worden vaak via roosten grof gescheiden en daarna verder bewerkt. Er is tenslotte een duidelijk verschil in de oplosbaarheid v/d sulfaten.
Maar veel van je genoemde metalen zitten maar spoorsgewijs in soldeer. Ben eigenlijk wel benieuwd welke legering het is, zal geen tafelzilver zijn.

PS Er staat me ergens (vaag) bij dat alcohol en zilvernitraat fulminaten kunnen vormen. Zoek dat voor de zekerheid effe op.

#4

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 april 2009 - 09:40

Zilvernitraat IS gewoon gelig wit :)

Dit is beslist niet waar. Zilvernitraat is kleurloos of sneeuwwit, afhankelijk van de grootte van de kristallen. Een oplossing van zilvernitraat is echt zuiver kleurloos.

Zelf heb ik zilvernitraat en dat spul is wit, lijkend op zuiver keukenzout. Zilvernitraat kan grijs worden als het aan licht wordt blootgesteld in combinatie met reducerende stoffen (stofjes uit de lucht, damp van organische verbindingen, papiervezels).

Ik zou de zilvernitraat herkristalliseren uit gedestilleerd water. Je kristallen worden wit, maar je zult wel een verlies van zo'n 20% hebben. Dus je maakt uit 100% matig zilvernitraat 80% goed zilvernitraat en 20% echt minder zilvernitraat die je gewoon droog laat dampen. Die laatste 20% kun je natuurlijk altijd nog gebruiken voor de wat meer grofstoffelijke experimenten (zoals door middel van water aangestoken Mg/AgNO3 mix) of voor het maken van mooie zilver kristalbomen. Dit is mijn werkwijze bij maken van KBrO3 uit KBr. Ik krijg voor iedere 10 gram mooi wit KBrO3 toch steeds zo'n 2 of 3 gram aan bruinig/groenig KBrO3 wat ik gebruik voor pyro-proefjes en demootjes.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures