Laatste berichten
-
18:32
Aardlek-schakelaar 1
-
16:45
wig 8
-
15:56
Programmeren met vectoren 6
-
14:53
Straatklok loopt 5 minuten voor 12
-
23:12
speciale rel. theorie 10
-
22:36
Gravity and gravitation 4
-
22:24
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 10
-
19:47
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
19:44
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
25 apr
Rood laserlicht 3
-
25 apr
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
25 apr
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
25 apr
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
25 apr
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
25 apr
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
25 apr
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
Cristalliniteit berekenen
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 37
Cristalliniteit berekenen
Ik moet de Kristalliniteit van een polyethyleen/zetmeel blend berekenen. Ik heb met behulp van DSC de hoeveelheid warmte bij kristallisatie gevonden. Om de kristallisatie te berekenen moet ik dit gegeven delen door de warmte bij 100% kristallijn polyethyleen. Klopt dit? Indien ja, hoe kom ik aan die laatste waarde?
-
- Berichten: 677
Re: Cristalliniteit berekenen
Die waarde zal je in de praktijk zelf moeten meten aan de hand van een staal polyethyleen.
Overigens, zelfs polyethyleen is nooit 100 % kristallijn. Je zal dus altijd een systematische fout maken. Om de eventuele thermische voorgeschiedenis van het PE monster uit te schakelen, moet je het opwarmen tot boven het smeltpunt en dan langzaam laten afkoelen. Dit doe je best ook in het DSC toestel.
Overigens, zelfs polyethyleen is nooit 100 % kristallijn. Je zal dus altijd een systematische fout maken. Om de eventuele thermische voorgeschiedenis van het PE monster uit te schakelen, moet je het opwarmen tot boven het smeltpunt en dan langzaam laten afkoelen. Dit doe je best ook in het DSC toestel.
-
- Berichten: 37
Re: Cristalliniteit berekenen
Ik heb wat opzoekingswerk gedaan en hulp gevraagd op een ander forum. Ik denk dat ik het gevonden heb. Maar wat ik niet goed begrijp, je laat het smelten en dan weer afkoelen, ga je dan niet net de kristalliniteit veranderen?
Dit is wat ik heb. Voor het voorbeeld wat in de attachment staan moet ik 38,7J/g delen door 293J/g, dan kom ik 13% uit. Maar als jij zegt dat ik beter bij een 2de DSC mijn waarde zou nemen dan is het in dit geval 37,9Jg gedeeld door 293j/g.
Paars is de eerste opwarming, zwart het afkoelen, groen de tweede opwarming.
Dit is wat ik heb. Voor het voorbeeld wat in de attachment staan moet ik 38,7J/g delen door 293J/g, dan kom ik 13% uit. Maar als jij zegt dat ik beter bij een 2de DSC mijn waarde zou nemen dan is het in dit geval 37,9Jg gedeeld door 293j/g.
Paars is de eerste opwarming, zwart het afkoelen, groen de tweede opwarming.
-
- Berichten: 217
Re: Cristalliniteit berekenen
Gezien ik niet zo heel lang geleden ook DSC uitvoerde zou ik je graag verder helpen, ik heb mijn cursus nog eens hernomen maar ik kom er ook niet echt uit.
Deze site (misschien had je hem al zelf gevonden) geeft de afleiding van de kristalliniteit-formule in functie van DSC. Ik vraag me ook af waar je de waarde 293 J/g haalt (getabelleerd?). Wat ik me wel kan voorstellen is dat bij het herhaaldelijk opwarmen en afkoelen de kristalliniteit inderdaad enkel maar kan dalen, en je dus best de eerste waarde neemt.
Deze site (misschien had je hem al zelf gevonden) geeft de afleiding van de kristalliniteit-formule in functie van DSC. Ik vraag me ook af waar je de waarde 293 J/g haalt (getabelleerd?). Wat ik me wel kan voorstellen is dat bij het herhaaldelijk opwarmen en afkoelen de kristalliniteit inderdaad enkel maar kan dalen, en je dus best de eerste waarde neemt.
-
- Berichten: 37
Re: Cristalliniteit berekenen
Die 293J/g heb ik nog niet echt in een 'officiële' tabel gevonden. Ik heb wel enkele artikels en een powerpoint gevonden met deze zelfde waarde. Ik heb ook andere waardes gevonden maar deze zitten dan meestal vrij kort op die 293J/g (in de orde van 289J/g). Ik denk dat die 293J/g ook een statistisch verkregen waarde is, aangezien een 100% kristallijn polymeer niet bestaat.
Bron 1, bron 2: Chandra R., Rustgi R., Degradation of maleated linear low-density polyethylene and starch blends, 1997, Polymer Degradation and Stability, vol 56, (185-202)
Ik heb er voor gekozen om gewoon de 2de analyse te nemen, aangezien de thermische voorgeschiedenis toch moet uitgeschakeld worden, dit komt vrij veel voor in de meeste bronnen.
Bron 1, bron 2: Chandra R., Rustgi R., Degradation of maleated linear low-density polyethylene and starch blends, 1997, Polymer Degradation and Stability, vol 56, (185-202)
Ik heb er voor gekozen om gewoon de 2de analyse te nemen, aangezien de thermische voorgeschiedenis toch moet uitgeschakeld worden, dit komt vrij veel voor in de meeste bronnen.
-
- Berichten: 37
Re: Cristalliniteit berekenen
De cristalliniteit heb ik ondertussen uitgeplust maar nu zit ik met die glastransitie. Zou een glastransitie ook niet bij de 2de cyclus moeten te zien zijn?
Ik vind namelijk ook zeer weinig informatie over een glastransitie bij die temperatuur, het kan natuurlijk zijn dat doordat we met een blend werken de glastransitie temperatuur wel wat kan verschillen. Iemand die mij hier uitsluitsel kan geven?
Ik vind namelijk ook zeer weinig informatie over een glastransitie bij die temperatuur, het kan natuurlijk zijn dat doordat we met een blend werken de glastransitie temperatuur wel wat kan verschillen. Iemand die mij hier uitsluitsel kan geven?
-
- Berichten: 217
Re: Cristalliniteit berekenen
Het probleem is dat jouw resultaat er kwalitatief heel anders uitziet dan diegene waar ik reeds met werd geconfronteerd. In een polymeer zoals PE heb je 3 temperaturen die aanleiding geven tot veranderingen in je DSC-diagram : de Tg, Tc en Tm. Ik weet niet precies hoe het met die blend van jou zit, maar puur PE heeft een Tg van om en bij de -120°C.
Als definitie van een Tg in een DSC-diagram wordt de temperatuur genomen waarbij de warmtecapaciteit met de helft is toegenomen. Net die verandering in basislijn mis ik in jouw resultaat. Kan het niet zijn dat je tot een lagere temperatuur dient te gaan om de Tg te bepalen, en dat in jouw resultaat enkel de Tc en Tm af te leiden zijn?
EDIT: Ik voeg er nog even enkele bij, hopelijk maakt dit mijn uitleg wat duidelijker.
Dit is een meer theoretisch voorbeeld, waarbij je ziet dat de Tg helemaal links wordt afgelezen, wanneer de basislijn (warmtecapaciteit) met de helft is toegenomen :
http://img245.imageshack.us/my.php?image=tgtheorie.png
Hier is een praktisch voorbeeld, waarbij de Tg 6,71 °C bedraagt.
http://img245.imageshack.us/my.php?image=tgprak.png
Zoals je ziet is de Tg niet altijd even makkelijk af te leiden uit DSC.
Als definitie van een Tg in een DSC-diagram wordt de temperatuur genomen waarbij de warmtecapaciteit met de helft is toegenomen. Net die verandering in basislijn mis ik in jouw resultaat. Kan het niet zijn dat je tot een lagere temperatuur dient te gaan om de Tg te bepalen, en dat in jouw resultaat enkel de Tc en Tm af te leiden zijn?
EDIT: Ik voeg er nog even enkele bij, hopelijk maakt dit mijn uitleg wat duidelijker.
Dit is een meer theoretisch voorbeeld, waarbij je ziet dat de Tg helemaal links wordt afgelezen, wanneer de basislijn (warmtecapaciteit) met de helft is toegenomen :
http://img245.imageshack.us/my.php?image=tgtheorie.png
Hier is een praktisch voorbeeld, waarbij de Tg 6,71 °C bedraagt.
http://img245.imageshack.us/my.php?image=tgprak.png
Zoals je ziet is de Tg niet altijd even makkelijk af te leiden uit DSC.
-
- Berichten: 37
Re: Cristalliniteit berekenen
Inderdaad in andere bronnen vindt ik dat je voor de Tg beter andere technieken gebruikt.
Die van -120°g/C ben ik ook tegen gekomen maar die is hier niet echt van toepassing in mijn studie.
Zou een Tg niet altijd moeten te zien op beide grafieken? Het materiaal was ook nog redelijk elastisch bij kamertemperatuur dus het lijkt mij raar moest er daar een glastransitie liggen.
Die van -120°g/C ben ik ook tegen gekomen maar die is hier niet echt van toepassing in mijn studie.
Zou een Tg niet altijd moeten te zien op beide grafieken? Het materiaal was ook nog redelijk elastisch bij kamertemperatuur dus het lijkt mij raar moest er daar een glastransitie liggen.
-
- Berichten: 217
Re: Cristalliniteit berekenen
Ja, net daarom vind ik je figuur nogal verwarrend ("glass transition" bij ~40°C).Hag schreef:
Zou een Tg niet altijd moeten te zien op beide grafieken? Het materiaal was ook nog redelijk elastisch bij kamertemperatuur dus het lijkt mij raar moest er daar een glastransitie liggen.
Een polymeer onder zijn Tg is over het algemeen keihard, denk maar aan PVC bij gebruikstemperatuur. Als jouw materiaal nog min of meer elastisch is bij kamertemperatuur, dan is het onmogelijk dat de Tg daar ligt. Volgens mij moet je je temperatuursprogramma aanpassen naar lagere waarden om de glastransitie van jouw materiaal erin te zien.
-
- Berichten: 37
Re: Cristalliniteit berekenen
Het zal dan wellicht met de voorgeschiedenis te maken hebben. Ik geloof dat we één analyse tot -70°C hebben gedaan. Daar was geen Tg te zien. Lagere temperaturen waren trouwens toch niet zo interessant. Het project waar ik mee bezig ben is over degradatie. Die lage temperaturen zijn dus niet echt van tel.
Toch bedankt voor de hulp!
Toch bedankt voor de hulp!
