Springen naar inhoud

Waterbepaling in zure Tetra


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Armani

    Armani


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 april 2009 - 07:47

Ik wil hier graag de volgende vraag neerleggen om zo jullie mening en ideeen te krijgen.

Het betreft het volgende:

Ik heb tetra waardoor ik HCl heb laten borrelen, m.a.w. tetra heeft een zeer zuur karakter. Bekend is dat mijn tetra TDC (tereftaloyldichloride) en tereftaalzuur bevat.
De tetra kan maximaal ca. 80 ppm water bevatten en daarnaast vrij water wat zich afzet als druppels aan de glaswand. Voor een goede waterbepaling voeg ik een hoeveelheid methanol toe aan de tetra om het vrij water ook in oplossing te brengen.
Normaal gesproken gaat dit goed, maar onlangs zag ik het volgende verschijnsel:

na toevoeging van methanol onstond een witte neerslag bestaande uit naaldjes (kristallisatie van???) en daarnaast liet zich redelijk snel een 2 fasensysteem in het monster zien.

Ik tast een beetje in het duister wat hier nu gebeurt en ben benieuwd naar jullie mening. Volgens mij speelt het zure karakter hier een cruciale rol maar kan vorming van neerslag en de 2 fasen niet plaatsen

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 april 2009 - 23:00

Zou het zomaar kunnen dat die naaldvormige kristallen bestaan uit tereftaalzuur ??

Voorzover ik kan nagaan is dit zuur slecht oplosbaar in tetra of alcohol en goed oplosbaar in water.
zie:
http://nl.wikipedia....e_eigenschappen

Als je nu methanol toevoegt, wordt het water onttrokken aan het mengsel.

Eigenlijk dacht ik niet dat methanol en tetra in alle verhoudingen mengbaar zijn!! Helaas werk ik niet meer dus ik kan 't niet uitproberen. 8-)

#3

Armani

    Armani


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 mei 2009 - 07:44

Ik verdenk inderdaad dat de kristallisatie te wijten is aan het tereftaalzuur. Echter ik kan de 2 fasen na toevoeging van MeOH niet plaatsen. Tetra en MeOH gaan heel goed samen normaal gesproken.

#4

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 01 mei 2009 - 08:58

Die tweede fase zal worden veroorzaakt door het water. En fase zal bestaan uit tetra en methanol, de tweede uit water en methanol.

#5

Armani

    Armani


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 mei 2009 - 09:03

Marjanne,

Zat ik ook aan te denken, maar vind die fase wel erg groot. Dan moet er wel heel veel water vrijkomen (procenten) bij de verestering van tereftaalzuur met MeOH. Water wil daarnaast doorgaans ook wel graag in MeOH zitten.

#6

Armani

    Armani


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 mei 2009 - 09:36

Op het moment dat ik MeOH toevoeg, ontstaat een forse warmte ontwikkeling. Bij afkoelen ontstaat in de bovenste fase de kristallisatie. Ester van tereftaalzuur is toch goed oplosbaar in water?

#7

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 01 mei 2009 - 09:58

Water en methanol mengen. Daarom krijg je, als er wat meer water aanwezig is, twee fasen: tetra/methanol en water/methanol.

Het dimethylester van tereftaalzuur lost overigens slecht op in water: klik.

#8

Armani

    Armani


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 mei 2009 - 10:05

Marjanne,

Thanks, kom nu aardig in de goede richting!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures