Springen naar inhoud

elutievolgorde methylxanthines bepalen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

willl

    willl


  • >25 berichten
  • 33 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 mei 2009 - 20:46

Voor ons practicum moesten we methylxanthines ( cafe´ne, theofilline en theobromine) extraheren uit thee.
Vervolgens werd er een ionenchromatiografie op uitgevoerd, en we kregen ook standaarden. Mijn probleem is nu om de elutievolgorde te verklaren.
Op de standaarden was de elutievolgorde als volgt:

8,8' : theobromine
15,16' : theophyline
24,36' : caffe´ne

ph was 6,4
mobiele fase: 0,005mol/l octylamine in milli-Q water
kolom: X-terra RP 18 (waters)

Ik weet dat de stikstoffen op de methylxanthines kunnen geprotoneerd worden, en zo ionen worden. Maar als ik de pka's bekijken en dan kijk naar de elutievolgorde lijkt de volgorde omgekeerd.

caffe´ne heeft een pka van 0,60
theobromine heeft een pka van 7,89

theobromine zal dus meer geprotoneerd voorkomen dan caffe´ne, en zou dus eigenlijk meest affiniteit moeten vertonen met de stationaire fase (en dus laatst elueren). Caffe´ne zou dan eerst moeten elueren.

Mis ik hier ergens iets essentieels om de elutievolgorde te verklaren?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 15 mei 2009 - 21:04

Heb je een apolaire of polaire kolom gebruikt? Ja, kolomtype heb je vermeld, maar je gebruikt dat niet in je redenering.

Veranderd door Fuzzwood, 15 mei 2009 - 21:05


#3

willl

    willl


  • >25 berichten
  • 33 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 mei 2009 - 07:19

Ik heb het net opgezocht, de groepen die er op staat zijn C18 (ketens), dus een extreem hydrofobe kolom.

Dus maakt is het idd logisch dat de minst geladen groepen (die meer hydrofoob zijn) traagst elueren. (of niet???)

ik heb alle pka's opgezocht, maar nu versta ik er weer minder van.
theobromine 0,11 3,8 13,39 16,5
theophylline; 2,6 4,4 11,5 16,0
caffeine 0,61 4,4 13,39 15,9

eerst en vooral kom ik op verschillende sites verschillende pka waarden uit.

en volgens de gegevend dat ik nu heb, zullen ze alledrie neutraal voorkomen, waarom dan ionenchromatografie?

Veranderd door willl, 16 mei 2009 - 10:30






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures