Springen naar inhoud

Deactiveren van amines in gelatine


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Hans2004

    Hans2004


  • 0 - 25 berichten
  • 10 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 mei 2009 - 20:07

Ik heb geprobeerd de amine uiteinden in gelatine te deactiveren met de volgende procedure:

1] 8g gelatine in 80ml water bij 40C.
2] Breng PH van deze vloeistof naar 10.0 met NaOH.
3] Voeg langzaam 6.4ml van 10g ftalaanzuur in 80ml Acetone toe. Houd tijdens het toevoegen de PH zo dicht mogelijk in de buurt van 10.
4] Houd na het toevoegen in stap [3] de PH 10 minuten lang op 10.

Volgens de web site waar ik deze procedure heb gelezen (en het originele patent waar het het eerst gemeld was), zorgt deze procedure ervoor dat meer dan 90% van de amine uiteinden in de gelatine worden gede-activeerd.

In meerdere oude patenten wordt deze gelatine vervolgens geflocculeerd door de PH tot beneden de 3,5 te brengen (omdat alleen nog maar carboxyl groepen over zijn in de gelatine wordt de gelatine onoplosbaar bij lage PH).

Echter als ik de PH van mijn gelatine omlaaghaal blijft deze gewoon lekker in de vloeistof en bij afkoeling bij die lage PH gelleert het boeltje ook nog steeds gewoon.

Nu is mijn vraag: Zit er ergens een fout in de bovengemelde procedure of moet ik nog meer doen dan alleen maar de PH verlagen om de gemodificeerde gelatine te scheiden van het water?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 mei 2009 - 14:25

Ben je zeker dat het ftaalzuur is, en niet ftaalzuur anhydride?

#3

Hans2004

    Hans2004


  • 0 - 25 berichten
  • 10 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 mei 2009 - 03:58

Ben je zeker dat het ftaalzuur is, en niet ftaalzuur anhydride?

Ja, was ftalaanzuur anhydride. Dat is ook wat ik heb gebruikt. (was een typefout)

#4

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 mei 2009 - 12:36

Zit er ergens een fout in de bovengemelde procedure


Die procedure ziet er in elk geval logisch uit. Wat er is misgegegaan is natuurlijk niet eenvoudig om op afstand uit te vissen.

Was het anhydride van goede kwaliteit? Klopte pH in de verschillende stadia van de reactie?

#5

Hans2004

    Hans2004


  • 0 - 25 berichten
  • 10 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 mei 2009 - 18:13

Was het anhydride van goede kwaliteit? Klopte pH in de verschillende stadia van de reactie?

Ik weet niet hoe ik de kwaliteit kan testen. Bij de start van de reactie had ik de PH telkens op 10 met een vlak daarvoor gekalibreerde hand PH meter. Telkens als ik een paar druppels van de ftalaan anhydride (in aceton) in de gelatine liet vallen, zakte de PH heel snel naar rond de 6 en dan bracht ik die terug omhoog naar 10. Deze procedure duurde al met al zo'n 15 minuten. Tijdens de 10 minuten wachtperiode na het druppelen bleef de PH telkens stabiel op 10.

#6

Hans2004

    Hans2004


  • 0 - 25 berichten
  • 10 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 mei 2009 - 17:40

Ik bedenk mij ineens het volgende: Tijdens het experiment heb ik de Ftalaanzuur anhydride oplossing in de gelatine oplossing gedruppeld. Het viel mij op dat dan die druppels een dunne film vormden op het oppervlak van de gelatine oplossing die langzaam verdween terwijl de PH langzaam zakte. Die PH bracht ik dan weer omhoog naar 10 met de NaOH. Kan het misschien verschil maken als ik in plaats van te druppelen, de ftalaanzuur anhydride onder het oppervlak van de gelatine zou injecteren?

#7

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 25 mei 2009 - 17:50

Dat zou inderdaad verschil uitmaken. Misschien reageert het dan eens met het amine ipv je loogoplossing ;)

#8

Hans2004

    Hans2004


  • 0 - 25 berichten
  • 10 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 mei 2009 - 18:26

Ik heb het nog eens geprobeerd, maar dit keer ervoor gezorgd dat de ftalaanzuur anhydride onder het oppervlak van de gelatine oplossing kwam. Maar ook dit keer geen neerslag van de gelatine wanneer de PH omlaaggebracht werd met een zuur naar PH3.5.

Zou het kunnen dat mijn aceton niet goed is? Ik gebruik aceton die ik in de ijzerwinkel koop om de ftalaanzuur anhydride in op te lossen. Maar ik weet niet hoe zuiver die aceton is.

#9

Hans2004

    Hans2004


  • 0 - 25 berichten
  • 10 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 mei 2009 - 17:28

Ok, nog een keer geprobeerd. Dit keer heb ik een verse Aceton+Ftalaanzuur Anhydride oplossing gemaakt. Ook heb ik de reactie bij een iets hogere PH gedaan (10.5)

Dit keer lukte de test met het flocculeren van de gelatine bij lage PH wel. Nu ben ik benieuwd of het verschil kwam door de verse oplossing, of door de iets hogere PH.

Bedankt voor het meedenken. :)





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures