Springen naar inhoud

wat zien jullie hier?


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Aeternitas

    Aeternitas


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 juni 2009 - 20:36

Hallo, ik ben bijna een half jaar geleden begonnen aan een organisch project op school. Alles is redelijk gelukt, ik had echter wel veel problemen bij de eerste stap. Dit was een bromering.

de tweede stap was een voorbereiding van een grignard reagens, en daarna behandeld met een keton. het oplosmiddel was THF, de opwerking is ook gebeurd ''zoals het hoort ''. de opbrengst was te weinig voor een tweede IR, ik heb nog geen flauw idee waarom de opbrengt zo gering is geweest.

de stof moet zijn : 4-4methoxyphenyl-haptaan-4-ol.

Geplaatste afbeelding Geplaatste afbeelding

Veranderd door Aeternitas, 15 juni 2009 - 20:37

Naja, denk er maar over na!

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 juni 2009 - 22:09

Ik zie een IR-spectrum [|:-)]

#3

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 15 juni 2009 - 22:17

Ik zie nog iets, een piek bij 3000 cm-1. Dat is een heel bekende ;)

#4

Aeternitas

    Aeternitas


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juni 2009 - 04:05

oke, bedankt voor alle input:P

Uit het IR-spectrum kan afgeleid worden welke verbindingen zich in de eindstof bevinden.
Om aan te kunnen tonen dat de synthese succesvol is verlopen moeten de volgende verbindingen bij hun golflengten aanwezig zijn in het spectrum:
CH3 2960 - 2850 ( sterk signaal, 2 banden )
OH (tertiar) 3600 - 3200 ( breed signaal ) en 1150 - 1040 ( sterk signaal )
Aromaat 1500 - 1600 (sterk signaal )
Om aan te kunnen tonen of de synthese is gelukt moeten er een paar essentiele pieken te zien zijn. De belangrijkste pieken zijn die van de tertiare alcohol groep. Deze horen een brede piek te geven rond de 3600-3200. En een scherpe piek rond om 1150-1040.
Beide zijn te vinden in het IR-spectrum.
Verder is de aromatische verbinding ook goed te zien in het spectrum.


is dit genoeg onderbouwend bewijs dat de synthese is gelukt? ik heb niet erg veel ervaring met IR-spectra in de praktijk, natuurlijk weet ik de theorie hier wel achter, maar misschien zijn er hier mensen op dit forum die deze dingen dagelijks voorbij zien komen.

helaas hebben we geen NMR op school :(
Naja, denk er maar over na!

#5

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juni 2009 - 06:41

Kijk, dat zijn inderdaad de kenmerke eigenschappen van je stof in de IR. Je kunt met een IR niet echt uitsluiten of je de stof daadwerkelijk hebt en een schatting maken hoe puur die is. Daarvoor hem je NMRs, LCs en massa spectrometers voor nodig.

#6

Fleppie_CF

    Fleppie_CF


  • >100 berichten
  • 133 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juni 2009 - 12:00

@ Aeternitas: zou je de synthese van 4-4methoxyphenyl-haptaan-4-ol niet herhalen en hier eventueel de opbrengst verhogen door de synthese op te schalen. Zodat je meerdere analyses kan uitvoeren voor een betrouwbaarder resultaat. (is maar een advies)

#7

tequila boy

    tequila boy


  • >1k berichten
  • 1490 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juni 2009 - 12:23

oke, bedankt voor alle input:P

Uit het IR-spectrum kan afgeleid worden welke verbindingen zich in de eindstof bevinden.
Om aan te kunnen tonen dat de synthese succesvol is verlopen moeten de volgende verbindingen bij hun golflengten aanwezig zijn in het spectrum:
CH3 2960 - 2850 ( sterk signaal, 2 banden )
OH (tertiar) 3600 - 3200 ( breed signaal ) en 1150 - 1040 ( sterk signaal )
Aromaat 1500 - 1600 (sterk signaal )
Om aan te kunnen tonen of de synthese is gelukt moeten er een paar essentiele pieken te zien zijn. De belangrijkste pieken zijn die van de tertiare alcohol groep. Deze horen een brede piek te geven rond de 3600-3200. En een scherpe piek rond om 1150-1040.
Beide zijn te vinden in het IR-spectrum.
Verder is de aromatische verbinding ook goed te zien in het spectrum.


is dit genoeg onderbouwend bewijs dat de synthese is gelukt? ik heb niet erg veel ervaring met IR-spectra in de praktijk, natuurlijk weet ik de theorie hier wel achter, maar misschien zijn er hier mensen op dit forum die deze dingen dagelijks voorbij zien komen.

helaas hebben we geen NMR op school :(

heb je geen referentiemateriaal?
of anders een IR spectrum om mee te vergelijken?
dit laatste hadden wij altijd op school, echt een mega dik boek en dan maar zoeken zonder register :P

#8

Aeternitas

    Aeternitas


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juni 2009 - 15:35

ik ben ongeveer met 10 ml anisole begonnen, daarna heb ik dit gebromeerd, en vervolgens de bromidegroep klaar gemaakt voor een grignard reactie. waarna ik er 4-heptanon aan heb geplakt, en dat vervolgens aangezuurd om zo het alcohol te laten onstaan. ( en slechts 3 kristallen opbrengst, goed laten uitkristalleren/herkristalleren etc)

ik hield na elke stap steeds minder over dat er theoretisch verantwoord was!

bij het opschalen komen grotere problemen om de hoek, vooral de eerste stap, de bromering is erg exotherm, en bij de eerste keer opschalen vloog mijn opstelling bijna de lucht in.

Ik heb deze synthese ingezet op het HLO lab, dus daar hebben ze een zeer beperkte keuze uit apparatuur...
Naja, denk er maar over na!

#9

Aeternitas

    Aeternitas


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juni 2009 - 15:37

oke, bedankt voor alle input:P

Uit het IR-spectrum kan afgeleid worden welke verbindingen zich in de eindstof bevinden.
Om aan te kunnen tonen dat de synthese succesvol is verlopen moeten de volgende verbindingen bij hun golflengten aanwezig zijn in het spectrum:
CH3  2960 - 2850 ( sterk signaal, 2 banden ) 
OH (tertiar) 3600 - 3200 ( breed signaal ) en  1150 - 1040 ( sterk signaal )
Aromaat 1500 - 1600 (sterk signaal )
Om aan te kunnen tonen of de synthese is gelukt moeten er een paar essentiele pieken te zien zijn. De belangrijkste pieken zijn die van de tertiare alcohol groep. Deze horen een brede piek te geven rond de 3600-3200. En een scherpe piek rond om 1150-1040.
Beide zijn te vinden in het IR-spectrum.
Verder is de aromatische verbinding ook goed te zien in het spectrum.


is dit genoeg onderbouwend bewijs dat de synthese is gelukt? ik heb niet erg veel ervaring met IR-spectra in de praktijk, natuurlijk weet ik de theorie hier wel achter, maar misschien zijn er hier mensen op dit forum die deze dingen dagelijks voorbij zien komen.

helaas hebben we geen NMR op school :(

heb je geen referentiemateriaal?
of anders een IR spectrum om mee te vergelijken?
dit laatste hadden wij altijd op school, echt een mega dik boek en dan maar zoeken zonder register :P

er is geen referentie materiaal, deze ''stof'' is nog onbekend, niets over te vinden in de literatuur, ik heb deze ook zelf verzonnen.
Naja, denk er maar over na!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures