Springen naar inhoud

[scheikunde] Zuiverheidsbepaling aspirine


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Yaroth

    Yaroth


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 juni 2009 - 18:12

Voor onze PO scheikunde moesten wij zelf aspirine synthetiseren en daarna het zuiverheidsgehalte bepalen van de aspirine. Hiervoor moesten wij het smeltpunt bepalen.

Het smeltpunt van de aspirine die wij maakten was +- 120 graden celcius. Na het bepalen van dit smeltpunt hebben we de aspirine geherkristaliseerd, en toen was het smeltpunt 136 graden Celcius.

Nu vroeg ik me af hoe ik met behulp van deze gegevens (of heb ik nog meer gegevens nodig?) het zuiverheidsgehalte moet bepalen. Ook vroeg ik me af of het zuiverheidsgehalte van de aspirine het gehalte salicylzuur is.

bedankt.

Veranderd door Yaroth, 25 juni 2009 - 18:45


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Yaroth

    Yaroth


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 juni 2009 - 18:24

Ik bedacht me dat dit handig zou kunnen zijn:

      Synthese Aspirine
- Weeg 10 gram salicylzuur af en doe dit in een 250 mL. erlenmeyer
- Meet 14 mL. azijnzuuranhydride af en voeg dit bij de erlenmeyer.
- Voeg 5 druppels geconcentreerd zwavelzuur toe.
- Verwarm dit mengsel gedurende 15 minuten in een waterbad van 60o C.
- Voeg 100 mL. koud water toe gemengd met 50 mL. ijs.
- Filtreer m.b.v. een afzuigerlenmeyer
- Droog het residu.
- Bepaal het smeltpunt

      Wassen v.d. aspirine.
- Los de aspirine op in 100 mL. water.
- Filtreer het mengsel
- Droog het residu
- Bepaal het smeltpunt     


      Herkristalisering
- Meng de aspirine met 30 mL. ethanol (35o C)
- Voeg 75 mL warm water (40o C) toe. Als er nu neerslag ontstaat, moet je verwarmen tot alles weer is opgelost
- Laat de oplossing langzaam afkoelen
- Filtreer de oplossing m.b.v. een afzuigerlenmeyer.
- Laat het residu drogen
- Bepaal het smeltpunt


#3

Nikos

    Nikos


  • >250 berichten
  • 374 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 25 juni 2009 - 18:28

Je kan dat bepalen met een titratie.
Weet jij of aspirine een zuur of een base is?

ooh wacht je moest het smeltpunt benaderen euh geen idee wat je dan moet doen...

maar het kan veel makkelijker met een zuurbase titratie heb zelf mensen van havo ook geholpen met hun titratie (kregen ze niet alleen wij van vwo...)

Veranderd door Nikos, 25 juni 2009 - 18:32


#4

Yaroth

    Yaroth


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 juni 2009 - 18:34

Een titratie is helaas geen optie. Wij wouden beginnen met een titratie, maar toen zij onze docent dat we veel makkelijker een smeltpuntsbepaling konden doen. Daar hebben we nu al onze asprine aan opgebruikt.

#5

Nikos

    Nikos


  • >250 berichten
  • 374 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 25 juni 2009 - 18:50

ooh veel gemakkelijker...
misschien moet je het heel makkelijk zoeken want volgens mij kon je al wel 30titraties doen met die tijd die je er nu in hebt gestoken...

helaas kan ik je niet verder helpen geen idee wat je zou moetne doen

#6

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 juni 2009 - 21:04

Met het smeltpunt alleen kan je geen zuiverheids gehalte bepalen. Je kunt alleen maar zeggen of iets bij benadering zuiver is ja of nee. Smelt traject > niet zuiver, smeltpunt wat overeenkomt met literatuur waarden, ws zuiver.

#7

Fleppie_CF

    Fleppie_CF


  • >100 berichten
  • 133 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 juni 2009 - 08:04

Je zou de zuiverheid van je aspirine nog kunnen bepalen met HPLC of dunnelaagchromatografie.

Je kan proberen om het gehalte van salicylzuur te meten maar dat is in mijn ogen onlogisch aangezien salicylzuur een beginstof is van je productie.

Je kan je beter richten op acetylsalicylzuur gehalte in aspirine aangezien dat de actieve element is in de aspirine.

#8

Yaroth

    Yaroth


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 juni 2009 - 14:41

Kun je op de volgende manier ook geen benadering doen:

2-hydroxybenzeencarbonzuur reageert met azijnzuuranhydride tot acetylsalicylzuur en azijnzuur onder een molverhouding van 1:1:1:1

Je hebt 10 gram 2-hydroxybenzeencarbonzuur, wat neerkomt op 0.08188... mol. Door de gelijke molverhouding heb je ook deze hoeveelheid acetylsalicylzuur, wat neerkomt op 13.442 g. Bij zuivere aspirine zou er na filtrering alleen nog acetylsalicylzuur overblijven, maar omdat die niet zuiver is (gok ik dat) er nog wat azijzuur bij zit (of betekend de onzuiverheid dat er bijproducten ontstaan?).

Als  we uitgaan van een smeltpunt van 120 graden C voor onze aspirine, wijkt deze 136/120= 16 įC van het zuivere smeltpunt af. Het smeltpunt van acetylsalicylzuur is 136 graden C, en van azijnzuur 16.6 graden C.

Kun je van daaruit niet de hoeveelheid azijnzuur bepalen in de stof, en dan dus ook het gehalte acetylsalicylzuur?



Ik heb dit zelf wel geprobeert, maar ik kwam er op uit dat er nog 102 gram azijnzuur in de stof zat, en dat lijkt me onwaarschijnlijk, dus waarschijnlijk zit ik helemaal fout, maar ik dacht ik vraag het toch maar even.

Veranderd door Yaroth, 26 juni 2009 - 14:46


#9

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 26 juni 2009 - 14:58

Als er inderdaad een lineair verband tussen smeltpunten aanwezig was wel. Er zijn echter zoveel interacties tussen je stoffen, dat zo'n aanname onmogelijk is zonder alle variabelen te kennen.

Je kunt overigens testen of er nog salicylzuur in je product zit door er enkele druppels ijzer(III)chloride oplossing bij te doen. Dat vormt een paarse kleur met fenolen, en laat salicylzuur er net een hebben en aspirine niet meer.

Veranderd door Fuzzwood, 26 juni 2009 - 15:01


#10

Yaroth

    Yaroth


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 juni 2009 - 15:01

Oke. Niet zuiver zal dus moeten voldoen in ons verslag. iig bedankt voor alle hulp.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures