Springen naar inhoud

toevoegingen in het oplosmiddel voor AAS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

MoquaN

    MoquaN


  • 0 - 25 berichten
  • 22 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2009 - 08:14

Hallo mensen.
Laat ik mij eerst even voorstellen, ik ben Michael en nieuw hier op dit forum. [|:-)]

Ik ben tegen een probleem aangelopen tijdens een project. Hier gaat het om een eenvoudige calcium analyse m.b.v. een AAS. Het probleem zit hem in het verdunningsmiddel (12 ml geconcentreerd HCl (37%), 3.75 gram CsCl en 3.75 gram La(NO3)3, dit wordt dan aangevuld tot 1000,0 ml met milliQ.

HCl wordt toegevoegd omdat elementen beter oplossen in een zuur milieu.
Ik heb ondertussen al gevonden dat La(NO3)3 reageert met PO43- (de fosfor is aanwezig als fosfaat ion) en zo een in water slecht oplosbaar zout vormt.
De CsCl wordt niet gebruikt om de ionisatie van Ca tegen te gaan, maar om de ionisatie van Na en K tegen te gaan (dezelfde verdunnings oplossing wordt gebruikt voor drie verschillende analyses).

Bron:
http://www.ncbi.nlm....Pubmed_RVDocSum

Mijn nieuwe vraag is dus hoe die ionisatie wordt tegen gegaan en of dat bij calcium ook een probleem is.

Ik hoop snel iets te horen en alvast bedankt voor de antwoorden,

Aloha!

Veranderd door MoquaN, 21 juli 2009 - 07:03


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

MoquaN

    MoquaN


  • 0 - 25 berichten
  • 22 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 juli 2009 - 07:04

Edited, zie vorige post

#3

MoquaN

    MoquaN


  • 0 - 25 berichten
  • 22 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 juli 2009 - 13:33

E.N. Ca = 1,0
E.N. Na = 0,9
E.N. K = 0,8
E.N. Cs = 0,7

Blijkt dus dat Cs de elektronen afstaat voordat de andere atomen aan de beurt zijn. Dat artikel zorgde voor een beetje verwarring omdat die Cs alleen gebruikt voor Na en K, ik ging er dus vanuit dat Cs geen invloed had op Ca (stomme aanname :x ), maar vergat dus om de E.N. waardes op te zoeken...

Hoe sluit ik nu het onderwerp af?

Aloha [!]

#4

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 21 juli 2009 - 14:10

Dat hoeft niet, bij nuttige zaken kan er weer in gepost worden.
Fijn dat je het gevonden hebt... ik heb absoluut geen ervaring met AAS, dus had je niet kunnen helpen :oops:
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#5

Vistaman

    Vistaman


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 augustus 2009 - 11:06

Cs wordt toegevoed om het chemisch evenwicht in de ijkoplossingen en de stalen constant te houden daar dat vaak een calibratie gedaan wordt zonder matrixmatching. Een klassieke Air-Acy vlam heeft een temp van 1200°C wat een goede 7eV vertgenwoordigt. De ionisatiepotentieel van Na en K liggen rond de 3 eV waardoor deze eerder in de vlam als ion aanwezig zijn dan als atoom. Sind de techniek berust op atoomabsorptie wordt dat deel dat geļonisserd is niet meebepaald. Dit deel dat niet gemeten wordt is echter niet constant tussen u samples en standaarden daar dat de totale concentratie aan ionen die het evenwicht medebepalen (X --> X+ + 1e-) niet constant is. Darrom voegt men Cs in overmaat toe die op 2.7ev enorm veel e- produceert en de ratio constant houdt. Naar Ca heb je een ander fenomeen wat het oxidevorming is. Ca wordt zeer eenvoudig CaxOy wat tevens niet gemeten wordt (enkel op Air/acy, minder N2O/acy), aangezien het een molecule is. Daarom voegt men La in overmaat toe die een grotere affiniteit heeft tot oxide vorming dan Ca.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures