Springen naar inhoud

Kjeldahl proef


  • Log in om te kunnen reageren

#1

AnonymY

    AnonymY


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 september 2009 - 19:19

Dag allemaal,

Voor project moeten wij stikstofbepaling doen aan de hand van de kjeldahlproef. Hiervoor kregen wij een blad met een mogelijke procedure, volgend is een citaat uit deze procedure:

"Dry your unknown at 105įC for 45 min and accurately weigh an amount that will produce 2-3 mmol of NH3. Place the sample in a dry 500 ml Kjeldahl flask, so that as little as possible sticks to the walls. Add 10 g of K2SO4 and three selenium-coated boiling chips. Pour in 25 ml of 98 wt% H2SO4, washing down any solid from the walls...."

Het gaat me vooral over de eerste zin waarin ze zeggen dat je een gewicht aan onbekende (bvb maizena of bloem) moet toevoegen equivalent aan een productie van 2 tot 3 mmol NH3.
De vraag is: hoe kan je nu weten hoeveel van je onbekende je in de fles moet doen samen met de andere stoffen? Je kan dit toch niet bepalen omdat juist de bedoeling is het gehalte aan stikstof te bepalen dmv de kjeldahlproef, dus het lijkt me dat de tekst zichzelf een beetje tegenspreekt... Iemand enig idee welke hoeveelheid best genomen wordt van de onbekende en overeenkomstige andere producten zoals het zwavelzuur?

Mvg

AnonymY

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 27 september 2009 - 09:50

Als je monster uit maizena of bloem bestaat dan kun je best zoeken wat daarin een ¬īgemiddeld¬ī stikstofgehalte is. Aan de hand daarvan kun je je monsterhoeveelheid bepalen.
Ik schat dat het rond 1 gram zal liggen.

Mocht je monster nu een totaal onbekend iets zijn, dan zou je verschillende inzethoeveelheden kunnen proberen.

De hoeveelheden van andere reagentia (zwavelzuur, seleen) moet je laten zoals in het voorschrift staat vermeld.

#3

AnonymY

    AnonymY


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 september 2009 - 12:54

Oke, bedankt voor dit snelle antwoord ;) Nu alleen nog die gemiddeldes zien te vinden en dan is het snel gepiept ^^

Veranderd door AnonymY, 27 september 2009 - 12:55


#4

AnonymY

    AnonymY


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 oktober 2009 - 19:46

Hoe kan je eigenlijk het gehalte stikstof in de onbekende berekenen? Is dit gewoon door vanuit de titratie terug te rekenen naar boven, naar het aantal stikstof?

Volgende reacties lijken me te gebeuren:

Bij toevoeging H2SO4:
N --> NH4+
Na toevoeging overmaat NaOH bij destillatie:
NH4+ + NaOH --> NH4OH + Na+
Alles wordt opgevangen in beker met HCl:
NH4OH + HCl --> NH4Cl + H2O
Eigenlijke titratie met NaOH:
Titratie: NH4Cl + NaOH --> NH4OH + NaCl

Na titratie kan dus uit volume van NaOH het aantal mol gehaald worden.
Dan kan hieruit het aantal mol en gram NH4Cl bepaald worden, maar moet dan nog verder gerekend worden tot het aantal N? En zoja, hoe en waarin verschilt dit met het aantal mol NH4Cl?

#5

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 08 oktober 2009 - 11:40

Door de titratie met natronloog bepaal je de concentratie aan ammonium in je titratiemonster. Daaruit kun je de concentratie aan N berekenen.
Bereken dan met het volume van het hele destillaat het gehalte aan N in je destillaat.
Die hoeveelheid N zit in het ingewogen monster. Je kunt de tussenstappen overslaan (hoeft niet maar je krijgt er geen ander resultaat door ;) )

#6

AnonymY

    AnonymY


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 oktober 2009 - 18:30

K, dus als ik het goed heb: aantal mol (en concentratie) van NH4OH berekenen. Dit is gelijk aan het aantal mol N in het titratiemonster (omwille van geen voorgetallen).
Dit maal de volumeverhouding destillaat/titratievolume doen om het aantal mol N in destillaat (ingewogen volume) te weten. Goed zo?

Had ergens ook nog gelezen dat er met een blanco moest gewerkt worden en met normaliteiten, klopt dit?

Veranderd door AnonymY, 08 oktober 2009 - 19:44


#7

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 09 oktober 2009 - 11:56

Wat je zegt klopt.

De normaliteiten: de enige die bij de berekening van belang is is de titer (normaliteit) van de oplossing waarmee je titreert.

Maar ik zag net nog iets anders: je gebruikt zoutzuur als destillaat-opvangoplossing. Dat gaat niet samen met de titratiemethode om stikstof te bepalen. Zoutzuur gaat alleen samen met een spectrofotometrische methode.

Als je stikstof in je destillaat door titratie wilt bepalen, dan moet je boorzuur gebruiken als opvangoplossing bij de destillatie. De titratie doe je dan met zoutzuur of zwavelzuur.

Jouw werkwijze heeft tot gevolg dat je bij de titratie met NaOH niet alleen het ammonium bepaalt, maar ook alle zoutzuur in die oplossing. :)


Ken je deze voorschriften? Ze zijn vrij toegankelijk via internet. Klik

#8

AnonymY

    AnonymY


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 oktober 2009 - 14:46

Wordt dit zoutzuur niet enigszins geneutraliseerd door het al toegevoegd NaOH in de kjeldahlkolf?

Ff voor de zekerheid: Hier zijn twee scans van de werkwijze die ik gebruik aangaande destillatie en titratie.

http://i242.photobuc...d/Kjeldahl2.jpg

http://i242.photobuc...d/Kjeldahl3.jpg

Veranderd door AnonymY, 12 oktober 2009 - 14:46


#9

AnonymY

    AnonymY


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 december 2009 - 10:50

Heb nog een bijkomend vraagje. Wanneer getitreerd wordt, moet dit dan met het volledige volume (HCl + stikstof in opvangbeker) gebeuren of MAG dit opgesplitst worden in drie volumes voor reproduceerbaarheid te hebben?

Veranderd door AnonymY, 15 december 2009 - 14:29






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures