Springen naar inhoud

probleem GC-MS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

mjblok

    mjblok


  • >25 berichten
  • 87 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 oktober 2009 - 13:24

Ik heb een probleem met mijn GC-MS. Hopelijk is er iemand die het eerder heeft gezien en die me er bij kan helpen. Ideeen zijn ook welkom.

Dit is een chromatogram (niets geinjecteerd) met daarbij een spectrum (spectrum ziet er over het hele chromatogram ongeveer hetzelfde uit):

Link

Bij het tunen geeft het systeem aan dat er een lek is. Dit heb ik gecontroleerd (MS, kolom en injector) en ik heb alle ferrules, septum en liner vervangen. Verder nog gecontroleerd met een lekdetector, maar daarmee kon ik geen lek vinden.
Het vacuum van de MS is verder gewoon in orde.

Heb ook gecontroleerd of de instellingen nu anders zijn dan de instellingen voor het probleem, maar dat was niet het geval. Het probleem ontstond eigenlijk ineens. Ik heb in de tussentijd ook niets geinjecteerd.

Apparatuur:
Injector: Optic 3
GC: agilent 7890A
MSD: agilent 5975 C

Iemand een idee?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

kdamme

    kdamme


  • >25 berichten
  • 41 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 oktober 2009 - 15:02

Zeker weten dat je geen kolombreuk hebt? (Even de MS uit, kolom uit je MS halen en in een potje oplosmiddel houden om een flow te zien, hier heb ik meer vertrouwen in dan in een lekdetector)

Spuit niet verstopt?

#3

mjblok

    mjblok


  • >25 berichten
  • 87 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 oktober 2009 - 15:38

Ik weet heel zeker dat ik geen kolombreuk heb, want het lek is ondertussen verholpen (geeft het tuningrapport aan).

ik heb mijn injectiespuit niet gebruikt

#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 23 oktober 2009 - 22:39

De lekdetector of wat voor mechanisme dat systeem ook gebruikt kan ook defect raken. Vertrouw nooit op metertjes als je iets zelf uit kan vogelen.

#5

mjblok

    mjblok


  • >25 berichten
  • 87 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 oktober 2009 - 22:53

De MSD controleert bij de tuning (calibratie) of er een lek is. Dat is op zich redelijk betrouwbaar. Verder ben ik alles nagelopen met een lek detector (zo'n apparaat dat gaat piepen wanneer het andere moleculen detecteert dan die in de lucht thuishoren)
Van he lek ben ik inmiddels af. (was een versleten ferrule bij de leiding van het draaggas) Maar het probleem met de MS heb ik nog steeds.

#6

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 24 oktober 2009 - 09:16

Ik heb geen praktijkervaring met MS, alleen ervaring vanachter een bureau.

De hoogte van de abundances zegt mij niet zoveel, zowel van het TIC als van het massaspectrogram op 3,346 min: is dit hoog?
Als de abundance van de massa´s inderdaad hoog is, dan lijkt mij het probleem in de massadetector zelf te zitten. Hij meet alle massa´s op een vrijwel contante hoogte. De laagste massa (25 u) wordt op hetzelfde niveau gemeten als alle andere massa´s. Verzin eens een molecuul met massa 25...?
Ik krijg bij zoiets altijd een voorgevoel van een electrisch probleem.

#7

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 24 oktober 2009 - 13:18

Offtopic: HCN, maar dat is geen positief ion.

EDIT: nog geen koffie gehad. Ja om half 3 's middags :oops:

Veranderd door Fuzzwood, 24 oktober 2009 - 13:25


#8

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 24 oktober 2009 - 13:21

Offtopic: HCN is 27... ;)

C2H+ kan wel, maar of dat dat ontstaat in een MS?



Edit: ik dacht al zoiets: Fuzzwood is vast net pas wakker... ;)

Veranderd door Marjanne, 24 oktober 2009 - 13:27


#9

mjblok

    mjblok


  • >25 berichten
  • 87 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 oktober 2009 - 23:56

De hoogte van de abundances zegt mij niet zoveel, zowel van het TIC als van het massaspectrogram op 3,346 min: is dit hoog?


Dit is belachelijk hoog.
Waar zou dat elektrische probleem kunnen zitten?
Zelf denk ik nu aan een defecte printplaat o.i.d.

Ben nog C2H+ nog nooit tegengekomen in de MS :P

#10

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 oktober 2009 - 12:25

Als ik je spectrum etc. bekijk denk ik aan een vervuiling in je bron, analyser, niet vanuit je kolom. Het signaal is daarvoor niet passend.
Het lijkt m.i. op een soort kortsluiting tussen je quadropoles of je lenzen. Het zou een klein stukje GC-kolom kunnen zijn.
Ik heb zelf eens zo'n probleem gehad maar dan met een Ion Trap.

Oplossing? Detector schoonmaken, nakijken op mogelijke vervuiling.

succes

#11

mjblok

    mjblok


  • >25 berichten
  • 87 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 oktober 2009 - 14:01

Het probleem is eindelijk opgelost. :)

Maandag contact gehad met Agilent en ze hebben me een pdfje gestuurd met een troubleshoot. Daaruit bleek dat de ruis inderdaad verookzaakt werd door een vuiltje in de detector.

Eerst een nacht laten uitstoken, maar dat hielp niet. Vandaag heb ik de HED grondig schoongemaakt, en de ruis is nu verdwenen. :)

Iedereen bedankt voor de inbreng. ;)

Veranderd door mjblok, 28 oktober 2009 - 14:02






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures