probleem GC-MS

mjblok

Ik heb een probleem met mijn GC-MS. Hopelijk is er iemand die het eerder heeft gezien en die me er bij kan helpen. Ideeen zijn ook welkom.

Dit is een chromatogram (niets geinjecteerd) met daarbij een spectrum (spectrum ziet er over het hele chromatogram ongeveer hetzelfde uit):

Link

Bij het tunen geeft het systeem aan dat er een lek is. Dit heb ik gecontroleerd (MS, kolom en injector) en ik heb alle ferrules, septum en liner vervangen. Verder nog gecontroleerd met een lekdetector, maar daarmee kon ik geen lek vinden.

Het vacuum van de MS is verder gewoon in orde.

Heb ook gecontroleerd of de instellingen nu anders zijn dan de instellingen voor het probleem, maar dat was niet het geval. Het probleem ontstond eigenlijk ineens. Ik heb in de tussentijd ook niets geinjecteerd.

Apparatuur:

Injector: Optic 3

GC: agilent 7890A

MSD: agilent 5975 C

Iemand een idee?

kdamme

Zeker weten dat je geen kolombreuk hebt? (Even de MS uit, kolom uit je MS halen en in een potje oplosmiddel houden om een flow te zien, hier heb ik meer vertrouwen in dan in een lekdetector)

Spuit niet verstopt?

mjblok

Ik weet heel zeker dat ik geen kolombreuk heb, want het lek is ondertussen verholpen (geeft het tuningrapport aan).

ik heb mijn injectiespuit niet gebruikt

Fuzzwood

De lekdetector of wat voor mechanisme dat systeem ook gebruikt kan ook defect raken. Vertrouw nooit op metertjes als je iets zelf uit kan vogelen.

mjblok

De MSD controleert bij de tuning (calibratie) of er een lek is. Dat is op zich redelijk betrouwbaar. Verder ben ik alles nagelopen met een lek detector (zo'n apparaat dat gaat piepen wanneer het andere moleculen detecteert dan die in de lucht thuishoren)

Van he lek ben ik inmiddels af. (was een versleten ferrule bij de leiding van het draaggas) Maar het probleem met de MS heb ik nog steeds.

Marjanne

Ik heb geen praktijkervaring met MS, alleen ervaring vanachter een bureau.

De hoogte van de abundances zegt mij niet zoveel, zowel van het TIC als van het massaspectrogram op 3,346 min: is dit hoog?

Als de abundance van de massaÂ´s inderdaad hoog is, dan lijkt mij het probleem in de massadetector zelf te zitten. Hij meet alle massaÂ´s op een vrijwel contante hoogte. De laagste massa (25 u) wordt op hetzelfde niveau gemeten als alle andere massaÂ´s. Verzin eens een molecuul met massa 25...?

Ik krijg bij zoiets altijd een voorgevoel van een electrisch probleem.

Fuzzwood

Offtopic: HCN, maar dat is geen positief ion.

EDIT: nog geen koffie gehad. Ja om half 3 's middags

Marjanne

Offtopic: HCN is 27...

C₂H⁺ kan wel, maar of dat dat ontstaat in een MS?

Edit: ik dacht al zoiets: Fuzzwood is vast net pas wakker...

mjblok

De hoogte van de abundances zegt mij niet zoveel, zowel van het TIC als van het massaspectrogram op 3,346 min: is dit hoog?

Dit is belachelijk hoog.

Waar zou dat elektrische probleem kunnen zitten?

Zelf denk ik nu aan een defecte printplaat o.i.d.

Ben nog C₂H⁺ nog nooit tegengekomen in de MS

drune134

Als ik je spectrum etc. bekijk denk ik aan een vervuiling in je bron, analyser, niet vanuit je kolom. Het signaal is daarvoor niet passend.

Het lijkt m.i. op een soort kortsluiting tussen je quadropoles of je lenzen. Het zou een klein stukje GC-kolom kunnen zijn.

Ik heb zelf eens zo'n probleem gehad maar dan met een Ion Trap.

Oplossing? Detector schoonmaken, nakijken op mogelijke vervuiling.

succes

mjblok

Het probleem is eindelijk opgelost.

Maandag contact gehad met Agilent en ze hebben me een pdfje gestuurd met een troubleshoot. Daaruit bleek dat de ruis inderdaad verookzaakt werd door een vuiltje in de detector.

Eerst een nacht laten uitstoken, maar dat hielp niet. Vandaag heb ik de HED grondig schoongemaakt, en de ruis is nu verdwenen.

Iedereen bedankt voor de inbreng.

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

probleem GC-MS

probleem GC-MS

Re: probleem GC-MS

Re: probleem GC-MS

Re: probleem GC-MS

Re: probleem GC-MS

Re: probleem GC-MS

Re: probleem GC-MS

Re: probleem GC-MS

Re: probleem GC-MS

Re: probleem GC-MS

Re: probleem GC-MS