Springen naar inhoud

scheermesjes


  • Log in om te kunnen reageren

#1

eamr

    eamr


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 november 2009 - 19:39

hi, ik weet niet of ik hier goed zit maar ik heb jullie hulp nodig
voor een po van scheikunde moet ik het chroomgehalte van scheermesjes bepalen door middel van absorptiemeting..
heeft iemand een idee hoe ik dit zou kunnen aanpakken
alvast bedankt!

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 10 november 2009 - 20:09

Absorptie doe je normaliter in oplossing.
Je moet dus iets bedenken om je chroom op het mesje op te laten lossen.

Heb je een idee hoe je dat zou kunnen doen?
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#3

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 november 2009 - 00:25

Ik zou het volgende doen:

Legering (ijzer+chroom) oplossen in zoutzuur. Vervolgens alle chroom naar Cr(VI) oxideren met persulfaat+ katalytisch Ag+ , en vervolgens het chroom bepalen, volgens mij met UV-Vis.

Ik heb er geen ervaring mee, dus ik weet niet zeker of dit werkt.

#4

Echtepino

    Echtepino


  • >250 berichten
  • 794 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 november 2009 - 08:38

Jammer je hebt het verklapt!
Zijn die trouwens verchroomd of is het chroomhoudend staal?

Veranderd door Echtepino, 11 november 2009 - 09:13


#5

hzeil

    hzeil


  • >1k berichten
  • 1379 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 november 2009 - 11:16

Het gaat om chroomhoudend staal
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website

#6

eamr

    eamr


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 november 2009 - 10:24

Ik zou het volgende doen:

Legering (ijzer+chroom) oplossen in zoutzuur. Vervolgens alle chroom naar Cr(VI) oxideren met persulfaat+ katalytisch Ag+ , en vervolgens het chroom bepalen, volgens mij met UV-Vis.

Ik heb er geen ervaring mee, dus ik weet niet zeker of dit werkt.

Oke,
dus kort samenvattend:
het scheermesje oplossen in een zoutzuur-oplossing. Worden hierbij de chroomionen gesplitst? Dan krijg je toch losse Cr3+-ionen?
Dan laten reageren met persulfaat, waarin Ag+ de katalysator is, waarbij de ionen reageren met O2-. waarbij je Cr2O3(s) krijgt.
En dan moet je, met behulp van spectrofotometrie, de hoeveelheid chroom bepalen.
Klopt de reactievergelijking hierbij? Want dan ga ik het in uitvoering brengen!

Ontzettend bedankt voor de bijdrage!

Veranderd door eamr, 23 november 2009 - 10:36


#7

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 23 november 2009 - 13:39

Je hebt dan nog geen chroomionen, maar het ijzer lost je wel op. Die ionen krijg je pas na oxidatie met persulfaat zodat je Cr6+ ionen krijgt. Dat haal ik iig uit het verhaal.

#8

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 november 2009 - 12:34

Ik herinner mij deze procedure, maar weet niet 100% zeker of hij werkt.

Met zoutzuur breng je het chroom in oplossing als Cr(III) (en wat Cr(II) wat door zuurstof gelijk naar Cr(III) oxideert). Dit kun je volgens mij niet analyseren met UV-Vis, omdat het chroom in oplossing is als verschillende complexen, volgens mij [Cr(H2O)6-xClx(3-x).
Elk van deze ionen zal verschillende golflengtes absorberen.

Cr(VI) is in zuur millieu aanwezig als Cr2O72- (en misschien wat HCr2O7-, wat volgens mij wel te bepalen is.

Maar nu zie ik zelf een probleem aan deze procedure, namelijk dat het dichromaat bij koken (om persulfaat te vernietigen, het HCl zal oxideren naar Cl2 en zelf gereduceerd worden tot Cr(III).
Met zwavelzuur zal je dit probleem niet hebben. Volgens mij lost chroom ook gewoon op in verdund zwavelzuur. Dus substitueer zoutzuur voor zwavelzuur (enkele mol/L, niet geconcentreerd).

#9

eamr

    eamr


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 november 2009 - 12:40

Ik herinner mij deze procedure, maar weet niet 100% zeker of hij werkt.

Met zoutzuur breng je het chroom in oplossing als Cr(III) (en wat Cr(II) wat door zuurstof gelijk naar Cr(III) oxideert). Dit kun je volgens mij niet analyseren met UV-Vis, omdat het chroom in oplossing is als verschillende complexen, volgens mij [Cr(H2O)6-xClx(3-x).
Elk van deze ionen zal verschillende golflengtes absorberen.

Cr(VI) is in zuur millieu aanwezig als Cr2O72- (en misschien wat HCr2O7-, wat volgens mij wel te bepalen is.

Maar nu zie ik zelf een probleem aan deze procedure, namelijk dat het dichromaat bij koken (om persulfaat te vernietigen, het HCl zal oxideren naar Cl2 en zelf gereduceerd worden tot Cr(III).
Met zwavelzuur zal je dit probleem niet hebben. Volgens mij lost chroom ook gewoon op in verdund zwavelzuur. Dus substitueer zoutzuur voor zwavelzuur (enkele mol/L, niet geconcentreerd).

dus als we zwavelzuur toevoegen, krijgen we alleen Cr3+ ionen, maar toch ook Fe2+ ionen?
En hoe weten we precies hoeveel zwavelzuur we moeten toevoegen? Welke concentratie, en hoezo mag het niet te geconcentreerd zijn?

Als we het vervolgens oxideren (dmv koken?, ontstaan er dichromaat, maar wat gebeurt er dan met de Fe2+ ionen? ontstaat er dan geen FeO?
Maar als dit werkt, moeten we het dichromaat wel kunnen meten, mbv spectrofotometrie !

Kun je deze vragen ook nog beantwoorden s.v.p?
Maar hartelijk bedankt voor je bijdrage

Veranderd door eamr, 25 november 2009 - 12:46


#10

*_gast_Wiljam_*

  • Gast

Geplaatst op 26 november 2009 - 12:14

# Moderatoropmerking
Beryllium: doe even normaal. Je solliciteert naar een ban.

Veranderd door Beryllium, 26 november 2009 - 13:02


#11

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 november 2009 - 15:56

Tja, ik weet dit ook allemaal niet zeker! Ben maar 2e jaars scheikunde, weet wel veel van waterige chemie, maar niet spectroscopie...

Je oxideert met persulfaat+een klein beetje Ag+ katalysator.
Ijzer gaat naar de 3+ oxidatietoestand en chroom naar 6+.

Dan meet je dichromaat, volgens mij bij 370nm (opzoeken in de literatuur). Ijkoplossingen moet je volgens mij maken met kaliumdichromaat (pas op voor inademing van deze stof, zeer giftig) (en oplossingen aanzuren met zwavelzuur).

Gewoon een ruime overmaat zwavelzuur (4M of zo?) om het metaal op te lossen, daarna dus oxideren met persulfaat, en deze oplossingen verdunnen tot de gewenste concentraties.

Ik zeg nogmaals, ik kan niet verzekeren dat deze methode werkt, omdat ik er simpelweg geen referenties/ervaring mee heb, maar het lijkt me waarschijnlijk baserend op mijn kennis dat het een prima methode is. Zijn er andere leden met een mening hierover?

#12

eamr

    eamr


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2009 - 17:03

we hebben vandaag dit uitgevoerd en het liep niet echt als verwacht...

Eerst hebben we het mengsel met zwavelzuur, Cr(II)- en Fe(III)-ionen getracht te oxideren, zodat er dichromaat zou ontstaan.
Hiervoor hebben we K2S2O8 gebruikt, maar dit ging waarschijnlijk niet goed, omdat de kleur nog steeds donkerblauw/groen bleef (de kleur van de oorspronkelijke oplossing zonder de kaliumpersulfaat)
Terwijl dichromaat een oranjekleur hoort te hebben (Binas)
Dus dit ging niet echt goed..

Nu hebben we het volgende plan, heeft iemand hier tips/opmerkingen/aanmerkingen bij, gelieve je antwoord te geven!

- Eerst opnieuw een scheermesje oplossen, zodat de chroom- en ijzerionen opgelost worden.
- Vervolgens deze oplossing in de caloriemeter houden, zodat we de Cr-ionen kunnen meten ( nog geen idee bij welke golflengte, heeft iemand een site waar ik deze waardes kan vinden?)

- En dan een ijkoplossingmaken met CrCl, om vervolgens deze te verdunnen tot de absorptiewaarde overeenkomt met die van de scheermes-oplossing.


Zou dit kunnen, of spelen de Fe(III)-ionen ook een rol bij deze spectofotometrie? En de Cl-ionen van de CrCl-oplossing?

Ik weet dat ik lastig ben, maar dit practicum is erg belangrijk :)

Ik hoop zo snel mogelijk op een antwoord van jullie!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures