Springen naar inhoud

Calcium Bepaling in klei via AES en AAS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Hugo_CF

    Hugo_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 1 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 november 2009 - 19:37

We moeten voor een proef het calciumgehalte in klei bepalen via AES en AAS.
IK heb hierbij enkele vragen:

Ik vroeg mij nu af of je hiervoor een bepaalde staalvoorbereiding moet uitvoeren op een deel klei, deze kon ik niet direct vinden... [!]

We moeten het gehalte bepalen met een standaardijklijn methode en een standaard additie methode en telkens hierbij de invloed van een releasing agent onderzoeken.

Uit wat ik al gevonden heb zou ik het volgende doen :

Voor de ijklijn van AES zou ik gewoon reeks verdunningen bereiden in maatkolven uitgaande van
een standaard Calcium van xppm en dan daarbij strontium of lanthaan(de releasing agents) zodat dit in elke maatkolf uiteindelijk eenzelfde concentratie heeft.
Welke van de 2 releasing agents geeft het nauwkeurigste resultaat?
Vervolgens aanlengen met ?Water? of is het beter hier andere reagentia bij te voegen? [!]
Het monster en de blanco worden op zelfde wijze bereid en aangelengd.

Er wordt dan gemeten bij 422.7nm

bij AES zou ik iets soortgelijk doen...

Voor de standaard additie methode zou ik een bepaald volume monster nemen en er telkens 1, 2, 3, 4mL bijvoegen van standaard Calciumoplossing en zo het verschil in extinctie omrekenen etc.
echter ook hierbij weet ik niet juist welke reagentia erbij moeten [!]
de releasing agents zouden wel weer strontium of lanthaan kunnen zijn.

(als iemand mij een net uigeschreve methode kan voorleggen is dit altijd welkom)

Verder moeten we deze methoden valideren:
VC en SE van de callibratielijn opstellen?
de herhaalbaarheid onderzoeken...

Het is een hele boterham, ik heb al wat opgezocht en zal dit blijven doen maar hulp is uiteraard gewenst :)
Als ik nog iets moet verduidelijken zal ik dit zo snel mogenlijk proberen te doen.

Alvast bedankt!

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Mark J

    Mark J


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 december 2009 - 23:02

Hey Hugo,

om het calcium uit de klei te krijgen kan je het denk ik wel refluxen in een zure oplossing met eventueel wat HF (om het zand op te lossen).

De standaardadditie gebruik je om matrixeffecten te onderzoeken. Je voegt steeds een vaste hoeveelheid calciumoplossing toe aan je monster (dus niet 1, 2, 3 of 4 mL dat is een interne standaard) en vervolgens bereken je hiervan hoeveel je terugvindt van jouw additie. Meet het monster met additie direct nadat je het reguliere monster hebt gemeten, dit om het beste resultaat te behalen.

Indien je een hele lage recovery hebt, bijvoorbeeld 70%, kan je hiervoor corrigeren. De correctie is eenvoudig, bij 70% kan je de concentratie van het monster delen door 0,7.

De monsters zou ik in een lichtzure oplossing oplossen, om zoutvorming tegen te gaan 8-) (althans zo doe ik het op het lab met kwikmetingen)

De VC is de variatiecoŽfficient, dit zegt iets over de precisie van de methode. Hoe lager dit getal (meestal uitgedrukt in procenten) hoe preciezer de methode, de gemeten punten liggen dicht bij elkaar. Dit wil nog niet meteen zeggen dat de methode ook een goede juistheid heeft, hiervoor moet je je serie gevonden waarden (meestal meet je dan een x aantal keer dezelfde concentratie een aantal keer) met de originele waarde. Hier wordt in de praktijk een gecertificeerd monster voor gebruikt.

De standaardfout van de ijklijn (neem aan dat je dat bedoelt met SE) kan je vrij eenvoudig bepalen met behulp van Excel.

Voor de herhaalbaarheid kun je de gegevens van de juistheid en precisie gebruiken. Voor het berekenen hiervan circuleren verschillende formules rond, zelf gebruik ik de formule 2√2*standaarddeviatie van de monsters. Dit getal geeft aan hoeveel het monster kan afwijken qua concentratie ten opzichte van de originele waarde.

Hopelijk is het zo iets duidelijker allemaal :lol:





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures