Springen naar inhoud

Interne en surrogaat standaard


  • Log in om te kunnen reageren

#1

kdamme

    kdamme


  • >25 berichten
  • 41 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 januari 2010 - 13:59

In diverse NEN-normen (6980 is een voorbeeld, maar geldt voor meerdere GC-normen) zie ik dat er aan het begin van je extractieprocedure een surrogaatstandaard wordt toegevoegd aan je uitgangsmateriaal. Vervolgens wordt er geŽxtraheerd en na uitvullen in een vial wordt er nog een interne standaard toegevoegd.

Vervolgens wordt er gecorrigeerd voor deze interne standaard (dus in principe alleen voor de injectie- en meetprocedure). De surrogaatstandaard moet meestal aan bepaalde eisen voldoen, maar er wordt niet voor gecorrigeerd (dus er wordt niet gecorrigeerd voor extractieverliezen).

Mijn gevoel zegt, dat correctie voor surrogaatstandaarden echter een beter resultaat zal geven, mits goed gekozen. Zeker in geval van bijvoorbeeld matig-vluchtige verbindingen waar terugvindingen van 60% mogelijk zijn door extractieverlies.

Wie legt me uit hoe ik dit moet zien? En volgt iedereen ook de door NEN beschreven werkwijze? Wat voor verschillen mag ik verwachten betreffende meetonzekerheid?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 08 januari 2010 - 16:04

Deze discussie loopt al zolang ik in de milieuchemie werk.

Vroeger was er geen eenduidige lijn en deed het ene lab zus en het andere zo.
In NL hebben we de lijn gekozen om niet te corrigeren voor een surrogaatstandaard maar wel voor de injectiefout via de injectiestandaard.

Er zijn allerlei redenen tegen en voor te verzinnen. Een reden om niet voor correctie op een surrogaatstandaard te kiezen is dat je op deze manier een extra fout in het eindresultaat vermijdt (ja, echt wel, want zowel je surrogaatstandaard als je analyten hebben een fout door de werkwijze. Als je corrigeert neem je de fout in de surrogaatstandaard mee in je eindresultaat). Deze reden is gekoppeld aan het ¬īvolgen van een methode¬ī, een NEN-norm. Als je een gehalte van iets bepaalt dan hoor je de gevolgde methode erbij te vermelden. Verschillende methoden kunnen tot verschillende gehalten leiden.
Nog een reden is dat je methode geschikt moet zijn voor een bepaald monster. Dat is vertaald in eisen aan bijv. de terugvinding. In NEN-normen staat altijd voor welke monstermaterialen die norm toepasbaar is. Als je voor een monstermateriaal een te lage terugvinding krijgt, dan is er ůf een fout gemaakt, ůf die methode is niet geschikt voor dat monstermateriaal. Het is niet correct om dan maar via een surrogaatstandaard te corrigeren.
Een derde reden is dat veel normen in de regelgeving zijn gekoppeld aan methoden, m.n. in de milieuchemie. "De interventiewaarde voor die stof in grond is zoveel, bepaald volgens die en die norm". Als je corrigeert voor een surrogaatstandaard dan kun je het resultaat eigenlijk niet meer toetsen aan de toetsingswaarde.

Maar zoals gezegd: er zjn net zoveel redenen te verzinnen die pleiten voor correctie.

Edit: ik vergeet eigenlijk de belangrijkste reden om niet te corrigeren voor een surrogaatstandaard: als je een groep verbindingen bepaalt, zoals bij NEN 6980 de organochloorbestrijdingsmiddelen en PCB¬īs, dat vertoont niet elke verbinding hetzelfde extractieverlies. Het is dus niet correct om voor al die verschillende verbindingen te corrigeren op basis van ťťn of enkele surrogaatstandaarden.

Veranderd door Marjanne, 08 januari 2010 - 16:18


#3

kdamme

    kdamme


  • >25 berichten
  • 41 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 januari 2010 - 16:30

Dank je Marjanne,

een verhelderend verhaal. 't Is inderdaad aan de gestelde eisen te zien waar je nu problemen kunt verwachten.

Voor groepen componenten (en wie wil nu niet zo veel mogelijk in 1x meten) is inderdaad wel te prefereren om met 1 injectiestandaard te werken, omdat (sub-)groepen componenten ook verschillende surrogaatstandaarden vragen.

Dat er uitvoerig is gediscussieerd door een "commissie van wijze mannen" - zoals mijn vorige hoofd kwaliteit er over sprak (en hij was uiteraard zelf ook vertegenwoordigd) - had ik ook al wel bedacht. En je hebt dan ook gelijk als je zegt een fout-op-fout-situatie te vermijden.

Uiteraard gaan we voor conform. En eventueel gelijkwaardig, als dat aantrekkelijker is.

Kevin

#4

Frevdd

    Frevdd


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 januari 2010 - 15:10

Je gebruikt een surrogaat en een interne standaard?

Mag ik vragen wat een surrogaat is, heb er nog nooit van gehoord namelijk?

Veranderd door Frevdd, 10 januari 2010 - 15:11


#5

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 10 januari 2010 - 18:29

Een surrogaatstandaard IS een interne standaard.
Interne standaard is een overkoepelend woord (een koe is een rund, maar een rund is niet per sť een koe, de interne standaard is ¬īhet rund¬ī).

Een surrogaatstandaard wordt aan het monster toegevoegd voordat je aan de analyse begint. Aan het eind van de analyse bepaal je hoeveel je van de surrogaatstandaard terugvindt. Vaak is daar een minimumeis aan verbonden.

De injectiestandaard (een andere vorm van interne standaard) voeg je aan het extract toe, vlak voor de injectie in het analyse-apparaat. Deze dient ervoor om fouten in het injectievolume te corrigeren.

Veranderd door Marjanne, 10 januari 2010 - 18:32


#6

MarinaV

    MarinaV


  • >100 berichten
  • 129 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 januari 2010 - 21:00

In sommige analysemethodes spreekt men ook van pre- en post-extractie interne standaarden





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures