Springen naar inhoud

zuiveren van acetanilide


  • Log in om te kunnen reageren

#1

stigel

    stigel


  • 0 - 25 berichten
  • 3 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 januari 2010 - 09:24

Ik moet voor mijn gip nitroaniline maken uit aniline daarvoor heb ik deze synthese gevolg. bijlage 1

Dus momenteel heb ik in het labo een potje met uitgevlokte acetanilide met een vloeistof dat waarschijnlijk aniline en azijnzuur anhyride bevat, en mischien ook tolueen (tolueen is het gemeentschapelijk oplosmiddel).

Maar na de eerste stap moet ik waarschijnlijk het product zuiveren om verder te gaan.
Ik vindt nergens hoe ik dit product kan zuiveren(acetanilide) , kan iemand van jullie mij helpen?



bijlage 1
4-nitroaniline wordt gesynthetiseerd uit aniline. Eerst wordt met behulp van azijnzuuranhydride een acetaatgroep als beschermende groep aan aniline gekoppeld waardoor acetanilide ontstaat mv refluxen . De NH2-groep van aniline moet beschermd. Dit is nodig omdat anders in de volgende stap naast nitrering ook oxidatie zou optreden. Een tweede voordeel wordt gevormd door de grootte van de beschermende groep: reactie op de 2-plaats wordt lastiger door sterische hindering. Daarna volgt de nitrering met salpeterzuur, zwavelzuur en azijnzuur tot 2-nitroacetanilide (3a) en 4-nitroacetanilide. Tenslotte wordt de schutgroep onder invloed van een zuurkatalysator afgesplitst, zodat men 4-nitroaniline en een kleine hoeveelheid 2-nitroaniline bekomt, die daarna wordt verwijderd.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

hllaan

    hllaan


  • >100 berichten
  • 164 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 januari 2010 - 15:17

Ik zou het gaan herkristalliseren, op youtube staan wel wat videos over herkristallisatie als je er onbekend mee bent.

#3

w_oute_r

    w_oute_r


  • >250 berichten
  • 654 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 januari 2010 - 16:32

Waarom wil je dit verder opzuiveren? Je gaat later 2-nitroaniline ook nog van 4-nitroaniline scheiden. Zonde van je tijd om het acetanilide te gaan zuiveren.
En dan ga je ervanuit dat je bijproducten krijgt van de acetylering van aniline, welke zouden dit dan zijn?





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures