Specifieke titratie van ijzer

BigDrummer1

Ik wil de concentratie Fe³⁺ bepalen in veldsla. De veldsla lossen we op m.b.v. salpeterzuur. De volgende reactie gebeurt:

3Fe²⁺ (aq) + NO^3- (aq) + 4 H⁺ (aq) ---> NO (aq) + 2 H₂O (l) + 3Fe³⁺(aq)

Hoe kan ik nu de Fe³⁺ titreren? Ik weet dat dat m.b.v. EDTA kan, zie hier. Het probleem hierbij is dat ik bijvoorbeeld ook Zn²⁺ titreer, want Zn²⁺ zit ook in sla. Nu heb ik van mijn leraar gehoord dat er bepaalde EDTA-complexen zijn die bijvoorbeeld alleen maar Fe³⁺ titreren.

Weet iemand welke EDTA-complex ik moet gebruiken voor de titratie van Fe³⁺? Of waar ik dit kan vinden?

Ronnie_CF

Bij mij weten complexeert ijzer(III) al met EDTA voor 99% vanaf pH 4 (mss zelf lager). Enkel zware metalen complexeren ook bij deze pH waardoor het selectief zal zijn. En verder is er maar 1 soort EDTA, dat afhankelijk van de pH andere vormen aanneemt.

Het zou kunnen dat het mogelijk is om een overmaat EDTA toe te voegen en de overmaat te titreren met magnesium. Die complexeert wel pas vanaf pH 10 ongeveer (de vraag is hier dus, storen de andere aanwezige componenten ?).

Ijzer kan ook vlot via redoxanalyse worden bepaald. Ik weet niet of dat tot de mogelijkheden behoort.

EDIT: heb het even opgezocht in een tabel en ijzer(III) complexeerd al voor 99% bij pH1!. Zink pas bij pH 5. Dus als je werkt bij pH 1 zal het zink quantitatief niet neerslaan. Ik weet niet of er een indicator bestaat voor die titratie. Moest dit zo zijn dan is het probleem opgelost.

Die pH afhankelijkheid werd trouwens uitgewerkt door een zekere RINGBOM, een Duitse chemicus. Als je wilt weten wat hier achter zit kan ik dat wel posten als gewenst.

BigDrummer1

Dankjewel! In welke tabel heb je gevonden bij welke pH EDTA complexeert met verschillende metalen? Dat zou ik heel handig vinden namelijk. Dan voer ik namelijk ook wat uit en denk ik ook mee.

Ijzer kan ook vlot via redoxanalyse worden bepaald. Ik weet niet of dat tot de mogelijkheden behoort.

Hoe kun je ijzer dan bepalen m.b.v. een redoxanalyse?

Die pH afhankelijkheid werd trouwens uitgewerkt door een zekere RINGBOM, een Duitse chemicus. Als je wilt weten wat hier achter zit kan ik dat wel posten als gewenst.

En ik zou het super vinden als ik te weten kom hoe die Ringbom dat uitgewerkt heeft. Je mag natuurlijk ook een link/bron geven.

Ronnie_CF

BigDrummer1 schreef: Dankjewel! In welke tabel heb je gevonden bij welke pH EDTA complexeert met verschillende metalen? Dat zou ik heel handig vinden namelijk. Dan voer ik namelijk ook wat uit en denk ik ook mee.

Ijzer kan ook vlot via redoxanalyse worden bepaald. Ik weet niet of dat tot de mogelijkheden behoort.
Hoe kun je ijzer dan bepalen m.b.v. een redoxanalyse?

Die pH afhankelijkheid werd trouwens uitgewerkt door een zekere RINGBOM, een Duitse chemicus. Als je wilt weten wat hier achter zit kan ik dat wel posten als gewenst.
En ik zou het super vinden als ik te weten kom hoe die Ringbom dat uitgewerkt heeft. Je mag natuurlijk ook een link/bron geven.

In welke tabel heb je gevonden bij welke pH EDTA complexeert met verschillende metalen? Dat zou ik heel handig vinden namelijk. Dan voer ik namelijk ook wat uit en denk ik ook mee.

Die tabel, die eigenlijk een grafiekje is

komt uit mijn cursus chemische analyse. Heb al eens op internet gezocht en vindt het nie direct terug. Maar je kan de pH enigszins op het voorhand "voorspellen" aan de hand van de stabiliteitsconstanten van het complex (geen idee of je daar een tabel van hebt? Die moet anders op internet wel te vinden zijn). Een hoge K_stab waarde (ook wel eens als β geschreven) wil zeggen dat het complex zeer stabiel is en voor ijzer is deze dus zeer hoog. Dit zal duidelijk worden onder het volgende.

En ik zou het super vinden als ik te weten kom hoe die Ringbom dat uitgewerkt heeft. Je mag natuurlijk ook een link/bron geven.

Dit komt uit diezelfde cursus, dus hebd aar geen link van (en ook geen bron). De theorie die daar achter zit is vrij complex en zal het nu proberen zo eenvoudig mogelijk voor te stellen:

Je ijzer complexeerd met het EDTA (H₂ Y^-2 ) als volgt:

Fe³⁺ + H₂ Y^-2 --> H⁺ +FeY^-

Nu is EDTA ook een zuur en afhankelijk van de pH zijn er andere vormen die voorkomen (meer of minder H⁺, in het totaal zes verschillende vormen! ). Enkel deze vorm H₂ Y^-2 kan beschouwd worden als geschikt voor complexatie (als ik mij niet vergis).

In principe moet men dus schrijven:

Fe³⁺ + H₂ Y^-2 --> H⁺ +FeY^-

Waarbij het EDTA als volgt in evenwicht is (ik laat de ladingen weg voor de eenvoud):

Y <==> YH <==> YH₂ <==> YH₃ <==> YH₄ <==> YH₅ <==> YH₆

In functie van de pH zal er dus maar een bepaalde fractie vrij zijn om te complexeren met het ijzer (III). Nu kan men bereken wat de pH moet zijn opdat er 99% van het ijzer toch complexeerd. Omdat de stabiliteitsconstante zo groot is, is er dus maar weinig EDTA nodig om het ijzer te doen neerslaan. Dus zoals ik daarnet al zei kan je aan die K_stab zien of het bij lage of eerder hoge pH zal neerslaan (magnesium heeft een relatief lage K_stab en hoge pH is dus verrijst).

Is dit verhelderend genoeg?

Hoe kun je ijzer dan bepalen m.b.v. een redoxanalyse?

Zal hier straks nog editen, want zou een beetje moeten studeren nu

Fuzzwood

Die metaal-EDTA complexen zullen niet neerslaan hoor. Wat er wel gebeurt is dat voor elk metaal ion, afhankelijk van de pH, 1 molecuul EDTA onbruikbaar wordt. Als je dus een indicator gebruikt, die kan complexeren met EDTA, die een minder sterk complex geeft dan met een metaal ion, dan verkleurt je oplossing dus pas als al het ijzer gecomplexeerd is.

Ronnie_CF

Die metaal-EDTA complexen zullen niet neerslaan hoor.

Excuses, ik bedoel idd niet neerslaan maar gewoon complexeren.

Gerard

Ik zou voor het bepalen van ijzer geen EDTA maar orthophenantroline gebruiken.

Een publicatie met een ijzerbepaling met phenantroline en de interferentie van Cu en Zn.

http://jds.fass.org/cgi/reprint/28/5/401.pdf

BigDrummer1

Maar je kan de pH enigszins op het voorhand "voorspellen" aan de hand van de stabiliteitsconstanten van het complex (geen idee of je daar een tabel van hebt? Die moet anders op internet wel te vinden zijn).

Ik heb hier een lijst gevonden met K_stab. Is deze goed?

Ik zou voor het bepalen van ijzer geen EDTA maar orthophenantroline gebruiken.

Wat is het voordeel t.o.v. EDTA? Als het dan een groot voordeel is, dan moet deze stof nl. worden aangeschaft.

Trouwens, hartelijk bedankt voor jullie inzet! Dit werkt super!

kicks

Het ijzer(III)-EDTA complex is zeer stabiel tussen pH 2 en 5. Boven deze pH heb je kans op neerslag van ijzeroxiden/hydroxiden. pKstab is zéér hoog, waardoor complexvorming met andere metaalionen nihil is. Het leuke van Fe(III) is dat je het ook potentiometrisch (dus zonder indicator) met EDTA kan titreren. (Pt-ring electrode). Als je dan toch kiest voor een kleurtje, neem dan salicylzuur en buffer de zaak bij pH 3.

Wat belangrijk is, is dat je alles vantevoren in de juiste oxidatiestaat (3+) krijgt. Eerst oxideren dus...

De boel geheel reduceren met hydroxylamine en daarna spectrofotometrisch bepalen met o-fenantroline bij een golflengte van ca 520nm zou ook kunnen.

Via AAS bepalen van het gehalte ijzer in de asrest zou ook nog kunnen, maar dan moet je de krop sla wel veel pijn doen...

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

Specifieke titratie van ijzer

Specifieke titratie van ijzer

Re: Specifieke titratie van ijzer

Re: Specifieke titratie van ijzer

Re: Specifieke titratie van ijzer

Re: Specifieke titratie van ijzer

Re: Specifieke titratie van ijzer

Re: Specifieke titratie van ijzer

Re: Specifieke titratie van ijzer

Re: Specifieke titratie van ijzer