Springen naar inhoud

Chroom IV bepaling


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Lavendel

    Lavendel


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2010 - 09:18

Het gaat hier om een praktijk probleem met een chromateerbad er vanuit gaande dat ChroomIV al reeds aanwezig is

Vanuit de buitendienst kreeg ik de vraag om het theoretische gehalte aan Chroom VI te bepalen adhv een titratie met Thiosulfaat. De volgende gegevens zijn bekend:

Mbv een sneltest hadden zij Chroom 6 aangetoond:
200ml afvalwater aanzuren tot pH 2 (met 10% H2SO4)
toevoegen 10ml 15% KI (kleurd geel bruin)
totreren met 0.1 M Natriumthiosulfaat tot korengeel
toevoegen 0.5 ml zetmeeloplossing
verder titreren met Thio tot omslag ==> Verbruik thio = 3.6 ml

Nu heb ik me al drie slagen in de rondte gezocht naar deze toepassing met vergelijkingen maar tot nu toe zonder succes. Ik begon me ook al af te vragen of deze manier van toepassing/berekening ook wel bestaat.

Wie kan mij verder helpen?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

hzeil

    hzeil


  • >1k berichten
  • 1379 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2010 - 10:43

Ik ga er van uit dat Lavendel Cr (VI) bedoelt en geen Cr(IV), want dit laatste is niet stabiel in oplossing.

In een boek voor analytische chemie vind je zeker een voorschrift voor een jodometrische titratie van een oxyderende stof, in dit geval het dichromaat
Cr2O7=.
Na het toevoegen van een KJ oplossing komt er geelbruin jodium. Dit kun je titreren met een gestelde thiosulfaatoplossing. Met als indicator een zetmeeloplossing.
Het is mogelijk dat het voorschrift aangeeft dat je de indicatoroplossing pas op het laatste moment, vlak voor het omslagpunt, moet toevoegen. De oplossing wordt dan blauw en je moet daarna verder titreren tot kleurloos.
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website

#3

Lavendel

    Lavendel


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2010 - 11:55

Uhm juist. Het gaat inderdaad om chroom VI.

Maar de oxidatie reactie van chromaat resulteert in chroom III. Theoretisch gezien is dat geen VI. Die tussenliggende stap is iets wat mij even ontgaat. Maw ik snap het niet.

#4

hzeil

    hzeil


  • >1k berichten
  • 1379 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2010 - 12:55

Lavendel, het is anders. Chroom heeft een groot aantal valenties. Maar je hebt hier alleen te maken met de valenties 6 en 3.
De valentie 6 is ongewenst in afvalwater. Vandaar dat men dit analyseert met een jodometrische titratie.

Ik corrigeer nu: De reductie van dichromaat, met de valentie 6, resulteert in het
chromi (Cr(III)) ion.
Deze reductie vindt tijdens Uw titratie plaats door de jodide ionen. Het daarbij gevormde jodium titreert U daarna weer met het thiosulfaat.

De valentieveranderingen van het chroom tijdens het electrolytisch verchromen zijn ingewikkeld. Maar ik denk dat U alleen in de afvalwaterproblematiek geinteresseerd bent.
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website

#5

Lavendel

    Lavendel


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2010 - 13:20

Het afvalwater heeft wel prioriteit. Normaliter meet ik het totaal chroom met AAS. Nu wordt echter heel specifiek naar chroom 6 gevraagd.

Voor de concentratie van het chromateringsbad is het eveneens wel handig om te weten in welke staat het bad verkeerd. Om te begrijpen hoe zo'n bad werkt moet ik eerst weten welke processen er plaats vinden. Op die manier krijg ik inzicht over de bepaling ervan. Het enige dat ik nu weet is dat het bad is opgebouwd uit chroomzuur en natriumdichromaat.

Als ik het goed begrijp had ik 2x een volume van thiosulfaat moeten hebben omdat ik met twee vergelijkingen te maken heb.

#6

hzeil

    hzeil


  • >1k berichten
  • 1379 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 februari 2010 - 19:42

Lavendel, ik heb niet helemaal juist gereageerd. Ik denk dat je met chromateren niet electrolytisch verchromen bedoelt maar het door spuiten of dompelen aanbrengen van een chroomoxydelaag op een onderliggend metaal.

Dit wordt gedaan met aluminium of met ongelegeerd staal. Het aluminium krijgt daarbij een geelgroene kleur.

De afvalwaterproblematiek blijft hetzelfde. Het natriumchromaat bevat ook het zeswaardige chroom, evenals het chroomzuur.

2 Cr(VI)oxyde + 2Al ---------) 2Cr(III)oxyde + Al oxyde.

De beide gevormde oxyden beschermen het aluminium (of staal) tegen corrosie.
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website

#7

Bartje81

    Bartje81


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 februari 2010 - 11:17

Je berekening zou moeten zijn:

verbruik thio x titer thio x 52 / 200 = g/L chroom6

Je zet de chroom6 in een zuur milieu met bhv Kaliumjodide om in chroom3

Groet, Bart
EDIT:
reactie vergelijkingen:
Cr2O72- + 14H+ + 6I- <--> 2Cr3+ + 7H2O + 3I2 (door de toevoegingen)

I2 + 2S2O32- <--> 2I- + S2O62- (Titratie)

Veranderd door Bartje81, 25 februari 2010 - 11:44


#8

Lavendel

    Lavendel


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 maart 2010 - 15:06

Ik dank allen voor hun bijdrage betreffende dit praktijk voorbeeld. Hier mee moet ik de zaak kunnen afronden.
Thanks!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures