Springen naar inhoud

kjeldahl


  • Log in om te kunnen reageren

#1

vera_CF

    vera_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 april 2010 - 10:07

kan er mij iemand zeggen waar ik ref.standaarden stikstof kan bekomen.
Ik wil deze gebruiken om een standaardvergelijk te hebben op de methode die ik opstel voor de stikstofbepaling (kjeldahl) van het produkt imidurea.

Met de referentiestandaarden heb ik een controle op mijn methode.

Mijn resultaten liggen steeds aan de lage kant. lim : 26.0-28.0% res:26.2%
IK zoek uit welke factoren kritisch zijn.
destructietijd en - temperatuur, juiste katalysator,hoeveelheid destillaat.

Is de afkoeltijd na de destructie belangrijk?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 28 april 2010 - 11:25

Ik denk niet dat zulke referentiestandaarden er zijn voor Kjeldahlstikstof.

Je zou een organische verbinding kunnen kiezen, in bekende concentratie opgelost in water. Aceetanilide is wel geschikt, weet ik uit eigen ervaring.

De afkoeltijd na de destructie is niet zo belangrijk. Het afkoelen betreft meer veiligheidsredenen.

Wel belangrijk is dat je natronloog voor de destillatie f pas toevoegt als het destruaat volledig is afgekoeld, f toevoegt in de destillator. Bij toevoeging van natronloog kan ammoniakgas ontsnappen en dat leidt tot verlies.

#3

ajonker

    ajonker


  • >250 berichten
  • 306 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 april 2010 - 11:57

Bekijk deze site maar eens! Daar staat een lijst met Kjeldahl standaarden in met verschillende gehaltes aan stikstof!

http://www.foragetes...B/3/part3.1.htm

#4

vera_CF

    vera_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 april 2010 - 18:21

Er zijn inderdaad meerdere mogelijkheden. Merci

Moet de keuze van mijn standaard ("dezelfde") chemische samenstelling hebben of kies ik beter een standaard met een gelijkliggend percentage stikstof.?

Kan men bij 400c reeds verlies hebben tijdens de destructie.? Kan N2 omgezet naar NH3 ontsnappen. IK dacht niet.
Men kiest soms voor een lange tijd met een temp. van 320C in plaats van 400C?


Maar ik begrijp en de ervaring leert dat de bepaling toch produktafhankelijk is vandaar dat een goede standaard van groot belang is voor een meting op de methode voor dit produkt.

IK zoek naar een stabiel resultaat en heb ergens verlies.

Mijn produkt is imidurea C11H16N8.H2O

misschien kies ik dan best ureum standaard (NH2)2CO

#5

MarinaV

    MarinaV


  • >100 berichten
  • 129 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 april 2010 - 21:35

Wij gebruiken als standaard voor organische stikstof vaak glycine, maar iets anders kan ook.
Voor ammoniumstikstof nemen we mohr's zout

Wat je resultaten betreft: dat hadden we in het begin ook, het toestel was nog heel nieuw. We hebben dan alle stappen gecheckt (titratie, buret van titrator, ...) met standaarden gewerkt, ...
Bleek de fout te zitten in het stellen van HCl voor de terugtitratie van het ammoniak. Sindsdien gebruiken we TRIS om HCl te stellen, zoals aangeraden door Metrohm (van onze titrator).

In onze applicatienota van FOSS (destructie en destillatie) staat heel wat informatie over de methode, welke katalysator en wanneer, ander factoren met invloed, ...

#6

vera_CF

    vera_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 mei 2010 - 21:14

Misschien moet ik de leveranciersmethode opvragen.

Enkel bij imidurea heb ik problemen.

Ondertussen heb ik de destructietijd langer genomen en mijn resultaat neemt af.

een katalysator met seleen ,sulfaat en koper. kan ik misschien vervangen door een ander, maar ik wil HgO ,vermijden omwille van veiligheid.

Mijn zoektocht is nog niet af.
volgende stap = een vergelijkende test met acetanilide. met gelijke hoev stikstof.

factorstelling is goed nagekeken.
Vochtgehalte telkens opnieuw uitgevoerd.en in rekening gebracht.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures