Springen naar inhoud

Piekoppervlak blijft toenemen?


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Martijn1986

    Martijn1986


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 juni 2010 - 14:21

Hallo allemaal.
Ik zit met een probleem.

Ik ben een methode aan het opzetten om luteine, zeaxanthine en echinone te meten op een LC-MS. We gebruiken een Accela LC en een Thermo TSQ Vantage (triple quad) als MS.

We gebruiken 2 mengels als eluens.
Eluens A: (methyl-tertbutylether:MeOH:H2O) 8:90:2
Eluens B: (methyl-tertbutylether:MeOH:H2O) 82:16:2
Beide oplossingen bevatten 1uM ammoniumacetaat.

Er zijn verschillende methoden gebruikt en bij alle methodes komen de volgende problemen voor.

De retentietijden van de componenten blijft wisselen.
De piekoppervlakten zijn niet stabiel en constant, ze beginnen laag en nemen dan toe. Na een aantal runs blijft het wel constanter maar het blijft schommelen.

Iemand enig idee wat dit kan veroorzaken.

We hebben al vanalles geprobeerd maar het probleem blijft zich voordoen.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juni 2010 - 07:13

Welke kolom gebruik je?

Beide oplossingen bevatten 1uM ammoniumacetaat


Is dat 1 ĶM?
Indien ja, dan is die concentratie veel te laag, zou min 20 mM moeten zijn.

#3

Martijn1986

    Martijn1986


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 juni 2010 - 13:44

Lol ik weet niet hoe ik erbij kom.

Maar het is 10 mM :oops:

#4

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 juni 2010 - 08:38

Welk type van kolom gebruik je?

#5

Martijn1986

    Martijn1986


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 juni 2010 - 09:41

YMC-Pack C30 Kolom
250 x 4.6 mm i.d.
S-3um

De kolom is idd iets waar ik ook al aan twijfelde.
Het is een behoorlijk lange kolom. Maar volgens de mensen waar ik het voor uitvoer is dit een van de enige goeie kolommen ervoor.

Een kortere kolom zal luteine en zeaxanthine minder kunnen scheiden.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures