Springen naar inhoud

Bepaling gehalte magnesium in magnesiumstearaat


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Eitje91

    Eitje91


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 juni 2010 - 10:59

Hoi!

Ik heb even een 2 vraagjes. Ik moet voor een practicum het gehalte magnesium bepalen in magnesiumstearaat, dat doen we doormiddel van een terugtitratie.
Het voorschrift is als volgt:

Weeg ongeveer 0,500 g nauwkeurig af en doe dit in een erlenmeyer van 250 mL. Voeg toe een mengsel dat bestaat uit 25 mL butanol en 25 mL ethanol 96%. Voeg tevens toe 5 mL ammonia 25%, 3 mL ammoniumchloridebuffer pH10, 30,00 mL 0,1 M natriumedetaatoplossing en 15 mg mordant zwart verwrijving. Verwarm tot 45-50 graden totdat de oplossing helder is en titreer met 0,1 M zinksulfaatoplossing tot de kleur verandert van blauw naar violet. Bepaal het percentage magnesium in het gekregen monster. Voer de bepaling in duplo uit.

Nou wil ik 2 dingen graag weten. Wat is de belangrijkste reden om een terugtitratie uit te voeren en niet een gewone titratie? En waarvoor dient die ammonia eigenlijk?

Dankjewel!

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

ajonker

    ajonker


  • >250 berichten
  • 306 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 juni 2010 - 12:23

Voor vraag 1, bekijk deze site maar eens:

http://nl.wikipedia....i/Terugtitratie


Voor vraag 2:

Complexometrische titratie is een van de beste manieren van meten van metaalionen. Bij een pH van 10 reageert EDTA heel gemakkelijk met magnesium.

Als de oplossing carbonaten of andere storende ionenen zoals stearaat bevat, moeten ze worden verwijderd of geneutraliseerd worden als zij kunnen interfereren met eindpuntdetectie. Om dit te doen kunnen we aan de oplossing ethanol toevoegen, en dit vervolgens te neutraliseren met ammoniak. Kleine overschrijding van ammoniakgehalte kan geen kwaad, als we uiteindelijk ammonia buffer toevoegen en een wijziging van de pH van enkele tienden is geen probleem, de titratiefout hierdoor is verwaarloosbaar klein.

#3

Eitje91

    Eitje91


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 juni 2010 - 20:02

Ik had die site al bekeken maar ben er nog steeds niet achter wat dan de belangrijkste reden is voor deze terugtitratie. Een indicator is er gewoon dus daar kan het niet aan liggen. Verder stond er in mijn practicumhandleiding dat het ook zou moeten wanneer het metaal slecht of langzaam reageert met EDTA.
Maar bedoel je dan dat er geen duidelijk eindpunt is? Want waarom is die er dan wel bij een terugtitratie, want dat kan ik er niet uit opmaken?

In ieder geval bedankt voor de 2e vraag, fijn om te weten!

Veranderd door Eitje91, 17 juni 2010 - 20:02


#4

ajonker

    ajonker


  • >250 berichten
  • 306 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 juni 2010 - 12:52

Bij metaaltitraties ligt de pH meestal tussen 7 en 10 en is de kleur van het complex van belang. Verschillende metaalionen vormen met de indicator stabiele gekleurde komplexen die met EDTA weer snel ontleden; voor die metaaltitraties is het een uitstekende indicator.
Maar sommige metaalionen zoals magnesium, koper, aluminium en nikkel blokkeren de indicator d.w.z. deze metalen vormen met de indicator zulke zeer stabiele komplexen, dat die door EDTA niet of slechts in beperkte maakte ontleed worden. Dit resulteert in een te laag gehalte van het metaalion bij directe titratie!

Daarom wordt er een terugtitratie uitgevoerd, waarbij de reactie condities worden veranderd, waardoor het gevormde metaal-EDTA complex niet meer zo stabiel is, en het metaalgehalte alsnog juist bepaald kan worden!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures