Springen naar inhoud

Neerslaan van polyester


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Hag

    Hag


  • >25 berichten
  • 37 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juli 2010 - 15:39

Hallo,

Ik moet een copolyester zelf proberen te synthetiseren. Uit onderstaand artikel (Nikolic et al) heb ik de werkwijze gehaald. Het probleem is echter dat ik liever niet met chloroform werk. Weet er iemand een 'betere' oplossing voor het chloroform, en de neerslagreactie moet ook nog door gaan.

Aliphatic homopolyesters poly(butylene adipate)s, poly(butylene succinate)s as well as their copolyesters were synthesized by a two step transesterification reaction in the melt. As an example, the synthesis of a copolyester with 75 mol.% of succinic units is described. The polycondensation reactor was a three-necked flask equipped with a magnetic stirrer, nitrogen inlet, a condenser and thermometer. The reaction mixture: 1,4-butanediol (25.8 g; 0.287 mol), dimethyl adipate (10.0 g; 0.0575 mol) and dimethyl succinate (25.2 g; 0.173 mol) and Ti(OBu)4 as catalyst (0.1 g; 0.294 mmol) was charged into the reactor. The reaction mixture was purged with nitrogen and heated with an oil bath. The temperature of the reaction mixture was raised to 150 °C in 20 min. Then the temperature was gradually raised in 10 °C steps every minute to the final reaction temperature of 200°C. The methanol formed during the first stage was distilled off. The volume of methanol collected was around 85-95 mol.% of the theoretically calculated value. The second phase of the reaction was carried out under vacuum (<1.5 mm Hg) and the reaction mixture was maintained under these conditions for 20 h.
The viscous slurry was cooled in the reactor under nitrogen. The copolyester was dissolved in chloroform and precipitated into a 10-fold amount of vigorously stirred ice-cold methanol. The precipitate was filtered, washed with methanol and dried under reduced pressure at room temperature. All the other polyesters were synthesized following the same procedure.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juli 2010 - 17:45

Tetrahydrofuraan (THF) zal vermoedelijk ook werken.

#3

Tsjerk

    Tsjerk


  • >100 berichten
  • 216 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juli 2010 - 21:44

Waarom wil je niet met chloroform werken?

#4

w_oute_r

    w_oute_r


  • >250 berichten
  • 654 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 juli 2010 - 22:11

Vermoedelijk omdat chloroform op scholen veelal vermeden wordt. Veel bedrijven hanteren ook deze maatregel.

Probeer het anders met dichloormethaan. Dat is vaak vergelijkbaar met chloroform.

#5

Hag

    Hag


  • >25 berichten
  • 37 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 augustus 2010 - 13:23

Bedankt voor de reacties. Ik heb de commerciėle tegenhanger van het polyester getest bij verschillende oplosmiddelen (dat was nodig voor een GPC). THF, DMSO en DMF werken niet. Chloroform en dichloormethaan werken wel.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures