Laatste berichten
-
08:24
Schroefdraad berekening 7
-
00:15
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
-
22:27
positie 1
-
21:15
Weerfrustratie 9
-
18:08
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 15
-
14:16
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 7
-
14:16
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 3
-
13:57
De Euro Nederlandse 100 qubit computer komt eraan
-
10:42
projectiel 8
-
10:37
Verschil tussen deze 2 vragen 5
-
23 apr
[scheikunde] berekeningen labo vitamine c bepaling 1
-
22 apr
[wiskunde] rode en witte ballen verdelen 8
-
22 apr
Rotatie van het heelal 41
-
22 apr
Muntje opgooien 14
-
21 apr
Reactiviteit silyl enol ethers 1
-
21 apr
Criterium voor vochtretentie
-
21 apr
speciale rel. theorie 5
-
21 apr
Vogels in de stad zijn goede klussers
-
21 apr
Ervaringen met "herontdekkingen" 15
-
20 apr
Herleiden afmetingen vanaf een foto 19
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
methylsalicaat
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 10
methylsalicaat
ik kan wel de synthese maar mijn producten zijn niet zuiver. hoe kan ik dat verbeteren?
-
- Berichten: 63
Re: methylsalicaat
Waarmee je zou kunnen beginnen, is het geven van iets meer informatie .
-Hoe is de synthese uitgevoerd?
-Wat voor stappen?
-Zuiverheid van je begin producten.
enzovoort
Kortom iets meer informatie geven is handig anders kan men op dit forum er niet zo veel mee.
-Hoe is de synthese uitgevoerd?
-Wat voor stappen?
-Zuiverheid van je begin producten.
enzovoort
Kortom iets meer informatie geven is handig anders kan men op dit forum er niet zo veel mee.
-
- Berichten: 10
Re: methylsalicaat
MeOH+salicylzuur->Mesalicaat + water
katalysator H2SO4
salicylzuur 99%
MeOH 95% en 5% water
katalysator H2SO4
salicylzuur 99%
MeOH 95% en 5% water
-
- Berichten: 10
Re: methylsalicaat
de synthese en dan krijg ik bruine oli in plaatss van licht gele
-
- Berichten: 50
Re: methylsalicaat
Methylsalicylaat kan je best zuiveren met behulp van een vacuum destilatie. 
Fijne geur gegarandeerd !
Fijne geur gegarandeerd !
Poing
-
- Berichten: 11.177
Re: methylsalicaat
Bruin of zwartkleuring is vaak te wijten aan oxidatie van begin en eindproducten. Met de keuze van je katalysator vind ik dat zeker niet raar. Hoeveel druppels voeg je eigenlijk toe? 1 tot 2 is genoeg op een totaalvolume van 100ml aan beginstoffen.
-
- Berichten: 10
Re: methylsalicaat
25ml anders start de reactie niet maar da morgen met minder proberen en met een soxhelet verfijnen
-
- Berichten: 50
Re: methylsalicaat
Daar heb je absoluut geen soxhlet voor nodig. Zwavelzuur dient inderdaad katalytisch te zijn, maar dit is echt een standaard voorbeeld van een Fisher verestering. Twee mogelijkheden: Een solvent waarbij je water azaotroop kan afdrijven (Tolueen, zwavelzuur of PTSA als katalysator) of gewoon wat meer methanol, eventueel zelfs als solvent. De donkere kleur zal inderdaad komen van ontbinding van je product onder de zure omstandigheden, maar als je je eindproduct zuivert via vacuum destilatie blijft dit netjes achter in de destilatiekolf en krijg je een mooie, kleurloze olie.
Kijk hier (Linkje) maar eens!
Dus: Vacuum destilatie, en al je problemen zijn opgelost.
Bewerking: Waarom voeg jij eigenlijk water toe? Dit moet je eigenlijk vooral proberen kwijt te geraken. Zit dat in de methanol? Als dat het geval is, dan zou ik zeker voor de Dean-Stark val gaan.
Kijk hier (Linkje) maar eens!
Dus: Vacuum destilatie, en al je problemen zijn opgelost.
Bewerking: Waarom voeg jij eigenlijk water toe? Dit moet je eigenlijk vooral proberen kwijt te geraken. Zit dat in de methanol? Als dat het geval is, dan zou ik zeker voor de Dean-Stark val gaan.
Poing
-
- Berichten: 840
Re: methylsalicaat
Ik heb het zelf eens gemaakt, maar ik weet niet meer precies welke verhoudingen ik heb gebruikt. Ik heb in ieder geval een ruime overmaat methanol (zeker 10-15x volgens mij) genomen, en 1mL zwavelzuur toegevoegd op een totaalvolume van ca 40mL dacht ik. Dit gedurende 5 uur refluxen, en daarna heb ik een gedeelte van het methanol afgedampt (niet te veel of het zwavelzuur begint met oxideren), dit aan water toegevoegd, enkele keren gextraheerd met ether (of dichloormethaan , dit kan ook, volgens mij kan ethylacetaat ook), gewassen met verzadigde natriumbicarbonaat-oplossing (om het salicylzuur te verwijderen uit de ether-laag, dit proces gaat vrij langzaam, dus voor de zekerheid even een TLC doen om te kijken of het nog aanwezig is ,ik gebruikte volgens mij ethylacetaat/hexaan 1:1 als loopvloeistof). Hierna de ether-laag gedroogd met magnesiumsulfaat en daarna het ether afgedampt (volgens mij met gaat dit het best met rotavap). De vloeistof die je overhoudt is als het goed is zuivere methyl salicylaat.
Maar het is al een tijdje geleden dus ik weet het niet zeker of alles klopt.
Maar het is al een tijdje geleden dus ik weet het niet zeker of alles klopt.
-
- Berichten: 10
Re: methylsalicaat
Dean-Stark val?????volkiedolkie schreef: Daar heb je absoluut geen soxhlet voor nodig. Zwavelzuur dient inderdaad katalytisch te zijn, maar dit is echt een standaard voorbeeld van een Fisher verestering. Twee mogelijkheden: Een solvent waarbij je water azaotroop kan afdrijven (Tolueen, zwavelzuur of PTSA als katalysator) of gewoon wat meer methanol, eventueel zelfs als solvent. De donkere kleur zal inderdaad komen van ontbinding van je product onder de zure omstandigheden, maar als je je eindproduct zuivert via vacuum destilatie blijft dit netjes achter in de destilatiekolf en krijg je een mooie, kleurloze olie.
Kijk hier (Linkje) maar eens!
Dus: Vacuum destilatie, en al je problemen zijn opgelost.
Bewerking: Waarom voeg jij eigenlijk water toe? Dit moet je eigenlijk vooral proberen kwijt te geraken. Zit dat in de methanol? Als dat het geval is, dan zou ik zeker voor de Dean-Stark val gaan.
water want het salitcaat zinkt
