Springen naar inhoud

Titratie methode met wat probleempjes


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Gertman

    Gertman


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 september 2010 - 09:27

Goedemorgen, ik heb een vraag waar ik nog niet helemaal uit kom. Na wat hier op het forum gelezen te hebben hoop ik dat jullie mij kunnen helpen.

Ik zit met het volgende probleem:


Ik ben bezig de effectiviteit van een verschillend aantal stofjes te meten die in staat zijn om Calcium te binden.
het idee is om dit door middel van een titratie te bepalen.
Om de praktijksituatie na te bootsen wordt wat NaOH toegevoegd aan het water.

Oftewel:

Ik heb een bekerglas met daarin 1 liter water, daarin opgelost 0,33Gram NaOH.
Hierin stop ik dan een variabele hoeveelheid van de stof die calcium bind.

Om de Hardheid van het water te verhogen gebruik ik 2 oplossingen.
eentje met NaHCo3 (natrium-bicarbonaat) en eentje met CaCl2 (calcium-Dichloride)

Uiteraard voeg ik eerst de Natrium-bicarbonaat toe om geen reacties met de Loog te krijgen. Vervolgens voeg ik de CaCl2 toe.

Theoretisch gezien moet er CaCo3 onstaan. Hierin word ook de graden dH (duitse hardheid) van het water uitgedrukt.
Vervolgens zou je aan de hand van het troebel worden van het water moeten zien wanneer de stof niet meer in staat is om het calcium te binden.

Het probleem is echter dat ik geen enkele vertroebeling krijg.
Ik heb me helemaal suf zitten te rekenen, maar ik kom er maar niet achter wat ik fout doe. Ik heb ook nog geprobeerd om te kijken naar de geleiding van de oplossing. Maar ook daar vind ik tot nu toe weinig verandering in.

De vraag is nu dus eigenlijk: hoe krijg ik dit werkend?
Wie kan mij helpen? :D

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 september 2010 - 09:53

Wiskundig is dat een tamelijk complex probleem.
Je moet enerzijds rekening houden met de oplosbaarheid van CaCO3, met de definitie van het oplosbaarheidsproduct. Deze oplosbaarheid is o.a. ook afhankelijk van de pH, en het extra opgeloste CO2.

Anderzijds moet je rekening houden met de vormingsconstante van het complex tussen de complexvormer en de vrije calciumconcentratie. Voor een aantal complexvormers zal de vorming van het complex ook functie zijn van de pH (o.a. EDTA). Je gaat vermoedelijk een rekenpakket zoals Mathcad nodig hebben om dit door te rekenen.

Overigens, ken je alle constanten die je zal nodig hebben? Als je enkel de effectiviteit van de complexvormer wil kennen, dan is kennis van de numerieke waarde van de vormingsconstante voldoende (dit is per definitie een maat van de effectiviteit). Als je die vormingsconstante experimenteel wil bepalen, dan gebruik je best een spectrofotometrische methode gebaseerd op de methode van Yoe en Jones of de methode van Job.

Persoonlijk vermoed ik dat de vormingsconstante te groot is, zodat de vrije calciumconcentratie quasi 0 is.

#3

Gertman

    Gertman


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 september 2010 - 10:02

we hadden al ontdekt dat aangezien het bekerglas is blootgesteld aan de buitenlucht, er voldoende CO2 aanwezig is vanuit de lucht om de CaCO3 op te lossen in het water.

probleem is dat ik niet de beschikking heb tot zo'n rekenpakket.

Ik had uitgerekend dat ik een ratio van 1.77 van CaCL tot NaHCO3 moet aanhouden om ervoor te zorgen dat ik die CaCO3 kan maken.

Probleem is dus alleen, dat ik niet kan uitrekenen hoeveel PPM van beide oplossingen ik moet hebben. ofwel, hoe geconcentreerd ik die CaCL en NaHCO3 oplossingen moet maken.

#4

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 september 2010 - 13:16

Welke complexvormer(s) gebruik je?

#5

Gertman

    Gertman


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 september 2010 - 13:53

Welke complexvormer(s) gebruik je?

op het moment NTA.
maar wil er nog meerdere testen.

EDTA e.d. en waarschijnlijk ook wat polymeren.

Ik ben nu overigens zover dat ik een troebele vloeistof krijg.

Heb 20g/L CaCL2 genomen en 10.16 g/L NaHCO3.

ik krijg nu na ongeveer 25ml van beide toevoegen een troebele vloeistof.

kan ik nu als ik terug reken bepalen hoeveel gram van beide stoffen ik heb gebruikt?

(dat is dan 25ml/1000ml * gram inweeg toch?)

vraag rest me dan alleen nog: hoe reken ik dan uit hoeveel CaCO3 is gebonden aan die NTA??

En moet ik nog een correctie doen hierop doordat het water pas troebel word als zowel het water als de NTA verzadigd zijn?

Veranderd door Gertman, 08 september 2010 - 13:54


#6

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 september 2010 - 10:17

Zoiets werk je uit op basis van een massabalans, in dit geval die van calcium:

Aantal mol Ca2+ voor = aantal mol Ca2+ na

Je kiest je experimentele omstandigheden zodanig dat bij afwezigheid van een complexvormer alle calcium neerslaat als CaCO3. Vermits je werkt met polyaminocarbonzuren, moeten je omstandigheden vrij basisch zijn, kies best een constante pH en sluit je opstelling af van de lucht om opnemen van CO2 uit de lucht te elimineren.

In een tweede experiment maak je een oplossing met complexvormer. De omstandigheden hier moeten volledig dezelfde zijn aan het vorige experiment, met uitzondering van de hoeveelheid complexvormer. Er zal nu uiteraard minder CaCO3 neerslaan. De neerslag filtreer je af, je droogt hem en weegt nauwkeurig af. Hieruit kan je berekenen hoeveel Ca2+ is neergeslagen, en vermits je weet hoeveel Ca2+ je toegevoegd hebt, kan je makkelijk berekenen hoeveel er in oplossing is gebleven door de vorming van een complex met de complexvormer. Let goed op de molverhouding Ca2+ / complexvormer, en wanneer alle Ca2+ in oplossing blijft, moet je natuurlijk minder complexvormer toevoegen. Belangrijk is ook dat de pH bij alle experimenten dezelfde blijft.

Naar mijn persoonlijke mening is dit een zeer ruwe en onnauwkeurige manier van werken.

Een lijst met vormingsconstanten kan je vinden in:

Critical stability constants, enthalpies and entropies for the formation of metal complexes of aminopolycarboxylic acids and carboxylic acids
Robert M. Smitha and Arthur E. Martella
Science of The Total Environment
Volume 64, Issues 1-2, June 1987, Pages 125-147
doi:10.1016/0048-9697(87)90127-6





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures