Beste forummers,
Weet iemand hoe ik met behulp van ICP-AES Sn kan bepalen in uitloogvloeistoffen. De methode die ik nu gebruik is door het Sn om te zetten in een hydride met behulp van NaBH4 en het gevormde gas te meten. Het probleem is dat de recovery te laag is (60-80%).
Groet, Marco
Laatste berichten
-
18:53
Ik wil studeren via afstandsonderwijs, kennen jullie Tech?
-
18:51
Herleiden afmetingen vanaf een foto 5
-
18:09
Rotatie van het heelal 32
-
17:19
Ervaringen met "herontdekkingen" 12
-
18 apr
hall effect in vloeistof gebruiken als stromingssensor 6
-
18 apr
Gezocht: de/een naam voor een getallenrij met een cauchyrij als partieelsommenrij
-
18 apr
Casus uit de praktijk: positief test THC 18
-
17 apr
speciale rel. theorie 4
-
17 apr
Vreemde stank in huis 11
-
17 apr
3 vragen over mijn rooskleurige r.berekening H2netGekoppeldeHBrflowbatterij.
-
17 apr
Interpretatie reactie-energie 3
-
17 apr
Logistic equation (Pierre Verhulst,Belgian Mathematician) 5
-
16 apr
vB 9
-
15 apr
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 1
-
15 apr
Python: sockets sluiten 4
-
14 apr
Een eenvoudige logische redenering waarom tijd niet kan bestaan 'daarbuiten' 6
-
14 apr
Hoe kun je op quantumwijze getallen vinden in een rij die kleiner zijn dan getal k 3
-
13 apr
Documentenverdwijnen uit onedrive 1
-
12 apr
Behoud van impulsmoment en energie 5
-
12 apr
INLOG STORING / TIPS 4
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
[scheikunde] Bepaling van Sn
Moderators: ArcherBarry, Fuzzwood
-
- Berichten: 6
Re: [scheikunde] Bepaling van Sn
Waar het bij de hydridetechniek om gaat is dat een zure (HCl)-monsterstroom samenkomt met een NaBH4 stroom en vervolgens een reactie aangaat en een metaalhydride vormt. Mogelijk krijg je de volgende reacties
1 Vorming van de vrije H-radicalen volgens:
NaBH4 +3H2O + HCl ---> H3BO3 + 8H. + NaCl
2 Vorming van het Sn-hydride volgens:
8H. + H2SnO3 ---> H2Sn (g) + 4H2 (g) in overmaat (+ NaOH )
Toevoeging van een verzadigde boorzuuroplossing aan je monster zou een evenwichtverschuiivng naar rechts kunnen geven. (Is dat zo?).
Wat ik proefondervindelijk heb vastgesteld is dat de hoeveelheid zuur cruciaal is voor de analyse. Dit zou betekenen dat je bij elk monster de pH moet meten en daarop de pH van de standaarden aanpassen.
????
1 Vorming van de vrije H-radicalen volgens:
NaBH4 +3H2O + HCl ---> H3BO3 + 8H. + NaCl
2 Vorming van het Sn-hydride volgens:
8H. + H2SnO3 ---> H2Sn (g) + 4H2 (g) in overmaat (+ NaOH )
Toevoeging van een verzadigde boorzuuroplossing aan je monster zou een evenwichtverschuiivng naar rechts kunnen geven. (Is dat zo?).
Wat ik proefondervindelijk heb vastgesteld is dat de hoeveelheid zuur cruciaal is voor de analyse. Dit zou betekenen dat je bij elk monster de pH moet meten en daarop de pH van de standaarden aanpassen.
????
-
- Berichten: 6.853
Re: [scheikunde] Bepaling van Sn
Ik heb geen enkele ervaring op dit gebied, maar zou je geen standaardadditiemethode kunnen gebruiken? Die zorgt ervoor dat je "referentie" zoveel mogelijk op je monster lijkt.
-
- Berichten: 6
Re: [scheikunde] Bepaling van Sn
Hi rwwh,
Bedankt voor het meedenken.
Waarschijnlijk is standaardadditie te bewerkelijk, we krijgen teveel verschillende monsters. Wat ik wel steeds meeneem is een enkelvoudige standaardadditie en de recovery die ik daarbij vind is sterk afhankelijk van de pH. Varierend van 70 tot 160%.
De toevoeging van boorzuur is niet bevredigend genoeg. Wel heb ik ontdekt dat de toevoeging van L-cysteine (een thiol) de pH enigzins stabiliseerd waardoor de analyse minder afhankelijk wordt van de hoeveelheid zuur in het monster.
Wordt vervolgd.
Bedankt voor het meedenken.
Waarschijnlijk is standaardadditie te bewerkelijk, we krijgen teveel verschillende monsters. Wat ik wel steeds meeneem is een enkelvoudige standaardadditie en de recovery die ik daarbij vind is sterk afhankelijk van de pH. Varierend van 70 tot 160%.
De toevoeging van boorzuur is niet bevredigend genoeg. Wel heb ik ontdekt dat de toevoeging van L-cysteine (een thiol) de pH enigzins stabiliseerd waardoor de analyse minder afhankelijk wordt van de hoeveelheid zuur in het monster.
Wordt vervolgd.
-
- Berichten: 4.771
Re: [scheikunde] Bepaling van Sn
Ik weet uit theoretische ervaring in een praktijkomgeving ( 
) dat tin met hydridegeneratie moeilijk meten is.
Wij gebruiken zelf de ´gewone´ ICP-AES-methode.
) dat tin met hydridegeneratie moeilijk meten is.Wij gebruiken zelf de ´gewone´ ICP-AES-methode.
-
- Berichten: 6
Re: [scheikunde] Bepaling van Sn
Hi Marjanne,
Met de gewone ICP-AES methode bedoel je dan verstuiving doormiddel van een concentrische nebebulizer in een cycloonkamer?
In het verleden deden we het ook op de gewone manier maar met voortschrijdend inzicht kwamen we erachter dat we vals positieve waarden kregen. Met de hydridegeneratie methode was dit niet het geval, totdat we met ringonderzoeken mee gingen doen. De z-scores zijn prima. kijk je alleen naar de terugvinding dan vind ik 70-80% te laag. Blijkbaar is het een moeilijke bepaling omdat de z-scores wel goed zijn.
Groet,
M
Met de gewone ICP-AES methode bedoel je dan verstuiving doormiddel van een concentrische nebebulizer in een cycloonkamer?
In het verleden deden we het ook op de gewone manier maar met voortschrijdend inzicht kwamen we erachter dat we vals positieve waarden kregen. Met de hydridegeneratie methode was dit niet het geval, totdat we met ringonderzoeken mee gingen doen. De z-scores zijn prima. kijk je alleen naar de terugvinding dan vind ik 70-80% te laag. Blijkbaar is het een moeilijke bepaling omdat de z-scores wel goed zijn.
Groet,
M
