Springen naar inhoud

[scheikunde] Bepaling van Sn


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Marciano

    Marciano


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 oktober 2010 - 08:02

Beste forummers,

Weet iemand hoe ik met behulp van ICP-AES Sn kan bepalen in uitloogvloeistoffen. De methode die ik nu gebruik is door het Sn om te zetten in een hydride met behulp van NaBH4 en het gevormde gas te meten. Het probleem is dat de recovery te laag is (60-80%).

Groet, Marco

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marciano

    Marciano


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 november 2010 - 09:35

Waar het bij de hydridetechniek om gaat is dat een zure (HCl)-monsterstroom samenkomt met een NaBH4 stroom en vervolgens een reactie aangaat en een metaalhydride vormt. Mogelijk krijg je de volgende reacties
1 Vorming van de vrije H-radicalen volgens:
NaBH4 +3H2O + HCl ---> H3BO3 + 8H. + NaCl
2 Vorming van het Sn-hydride volgens:
8H. + H2SnO3 ---> H2Sn (g) + 4H2 (g) in overmaat (+ NaOH )

Toevoeging van een verzadigde boorzuuroplossing aan je monster zou een evenwichtverschuiivng naar rechts kunnen geven. (Is dat zo?).

Wat ik proefondervindelijk heb vastgesteld is dat de hoeveelheid zuur cruciaal is voor de analyse. Dit zou betekenen dat je bij elk monster de pH moet meten en daarop de pH van de standaarden aanpassen.
????

#3

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 02 november 2010 - 10:01

Ik heb geen enkele ervaring op dit gebied, maar zou je geen standaardadditiemethode kunnen gebruiken? Die zorgt ervoor dat je "referentie" zoveel mogelijk op je monster lijkt.

#4

Marciano

    Marciano


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 januari 2011 - 16:53

Hi rwwh,
Bedankt voor het meedenken.
Waarschijnlijk is standaardadditie te bewerkelijk, we krijgen teveel verschillende monsters. Wat ik wel steeds meeneem is een enkelvoudige standaardadditie en de recovery die ik daarbij vind is sterk afhankelijk van de pH. Varierend van 70 tot 160%.
De toevoeging van boorzuur is niet bevredigend genoeg. Wel heb ik ontdekt dat de toevoeging van L-cysteine (een thiol) de pH enigzins stabiliseerd waardoor de analyse minder afhankelijk wordt van de hoeveelheid zuur in het monster.
Wordt vervolgd.

Veranderd door Marciano, 04 januari 2011 - 16:57


#5

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 04 januari 2011 - 18:26

Ik weet uit theoretische ervaring in een praktijkomgeving ( 8-) ) dat tin met hydridegeneratie moeilijk meten is.

Wij gebruiken zelf de ´gewone´ ICP-AES-methode.

#6

Marciano

    Marciano


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 januari 2011 - 14:36

Hi Marjanne,

Met de gewone ICP-AES methode bedoel je dan verstuiving doormiddel van een concentrische nebebulizer in een cycloonkamer?

In het verleden deden we het ook op de gewone manier maar met voortschrijdend inzicht kwamen we erachter dat we vals positieve waarden kregen. Met de hydridegeneratie methode was dit niet het geval, totdat we met ringonderzoeken mee gingen doen. De z-scores zijn prima. kijk je alleen naar de terugvinding dan vind ik 70-80% te laag. Blijkbaar is het een moeilijke bepaling omdat de z-scores wel goed zijn.
Groet,
M

Veranderd door Marciano, 07 januari 2011 - 14:36






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures