Bepaling van parabenen

Moderator: ArcherBarry

Reageer
Berichten: 2

Bepaling van parabenen

Huidige manier om butylparaben te bepalen is door toevoegen van 20 ml NaOH 1N, 1 uur aan 70°C verwarmen, snel afkoelen in een ijsbad en titreren met 1 N H2SO4. Blanco idem uitvoeren. Reactiemechanisme is H+ wordt vervangen door Na+ en overmaat NaOH teruggetitreerd met H2SO4.Ik krijg echter geen uniforme resultaten 98% - 101%. Waaraan ligt dit? Product niet volledig opgelost? Verlies aan product? Met condenser uitgevoerd, gelijkaardige resultaten. Oorzaak?

Re: Bepaling van parabenen

Het lijkt mij een mooi resultaat of heb je gegevens van anderen die minder spreiding hebben?

Oorzaak: toevallige fouten

Berichten: 184

Re: Bepaling van parabenen

waarom geen bepaling met HPLC?

Berichten: 2

Re: Bepaling van parabenen

Deze methode is voorgeschreven en moet gevolgd worden. Ik kan hier dus helaas niet van afwijken. Een spreiding van 3% tussen de resultaten onderling wordt niet geaccepteerd, 1% is de limiet. Toevallige fouten zijn er niet gebeurd, alle titraties werden op exact dezelfde manier uitgevoerd (vloeiend potentiogram). Soms wordt er - na het uitvoeren vd titratie - een neerslag gevormd. Ergens loopt er iets fout, maar wat?

Re: Bepaling van parabenen

Je resultaten geven 98-101%.

Is dit het korrekte aantal significante cijfers? Zoja dan lijkt mij 1% niet reeel als limiet.

Je resultaten zijn 99,5 ± 1,5% dwz je hebt een systematische fout van -0,5% en een toevallige fout van 3%.

Om de toevallige fout te lijf te gaan zul je alle stappen van je bepaling door moeten lopen, ik zou beginnen met het controleren van alle kalibraties ook van je pipetten.

"Toevallige fouten zijn er niet gebeurd"

http://nl.wikipedia.org/wiki/Fout

Reageer