Springen naar inhoud

Bepaling van parabenen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Fran1110

    Fran1110


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 december 2010 - 23:39

Huidige manier om butylparaben te bepalen is door toevoegen van 20 ml NaOH 1N, 1 uur aan 70įC verwarmen, snel afkoelen in een ijsbad en titreren met 1 N H2SO4. Blanco idem uitvoeren. Reactiemechanisme is H+ wordt vervangen door Na+ en overmaat NaOH teruggetitreerd met H2SO4.Ik krijg echter geen uniforme resultaten 98% - 101%. Waaraan ligt dit? Product niet volledig opgelost? Verlies aan product? Met condenser uitgevoerd, gelijkaardige resultaten. Oorzaak?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 02 december 2010 - 08:53

Het lijkt mij een mooi resultaat of heb je gegevens van anderen die minder spreiding hebben?
Oorzaak: toevallige fouten

#3

mmaarr

    mmaarr


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 december 2010 - 00:01

waarom geen bepaling met HPLC?

#4

Fran1110

    Fran1110


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 december 2010 - 14:03

Deze methode is voorgeschreven en moet gevolgd worden. Ik kan hier dus helaas niet van afwijken. Een spreiding van 3% tussen de resultaten onderling wordt niet geaccepteerd, 1% is de limiet. Toevallige fouten zijn er niet gebeurd, alle titraties werden op exact dezelfde manier uitgevoerd (vloeiend potentiogram). Soms wordt er - na het uitvoeren vd titratie - een neerslag gevormd. Ergens loopt er iets fout, maar wat?

#5

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 03 december 2010 - 15:25

Je resultaten geven 98-101%.
Is dit het korrekte aantal significante cijfers? Zoja dan lijkt mij 1% niet reeel als limiet.

Je resultaten zijn 99,5 Ī 1,5% dwz je hebt een systematische fout van -0,5% en een toevallige fout van 3%.
Om de toevallige fout te lijf te gaan zul je alle stappen van je bepaling door moeten lopen, ik zou beginnen met het controleren van alle kalibraties ook van je pipetten.

"Toevallige fouten zijn er niet gebeurd"
http://nl.wikipedia.org/wiki/Fout





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures